ГОСТ 33616—2015
6.1.2 Стеклянную посуду подвергают стандартной процедуре очистки лабораторной посуды с по
следующей последовательной промывкой органическими растворителями: этилацетатом (однократно),
ацетоном (дважды).
6.1.3 Процедуру промывки органическими растворителями следует проводить в вытяжном шкафу.
Рекомендуется на стадиях промывки использовать ультразвуковую баню. Окончательную сушку посуды
проводят в сушильном шкафу, установленном в вытяжном шкафу, при температуре от 105 до 110 °С.
6.1.4 Каждую новую партию реактивов проверяют на отсутствие контаминации анализируемыми
соединениями путем проведения холостого опыта в соответствии с процедурой анализа.
6.2 Приготовление растворов
6.2.1 Приготовление раствора малоновой кислоты массовой концентрацией 0,02 г/см3
В мерную колбу вместимостью 50 см3вносят 1,0 г малоновой кислоты, растворяют в небольшом
количестве деионизованной воды идоводят до метки деионизованной водой.
Срок хранения раствора при температуре от 2 до 4 °С — не более 6 мес.
6.2.2 Приготовление подвижных фаз А и Б
6.2.2.1 Для приготовления подвижной фазы А в мерную колбу вместимостью 1000 см3приливают
небольшое количестводеионизованной воды, добавляют 1 см3трифторуксусной кислоты, объем дово
дят до метки деионизованной водой.
Срок хранения раствора при комнатной температуре — не более 1мес.
6.2.2.2 Для приготовления подвижной фазы Б в мерную колбу вместимостью 1000 см3приливают
4 см3 водного раствора гидроксида тетрабутиламмония и доводят до метки деионизованной водой.
С помощью pH-метра раствором малоновой кислоты (см. 6.2.1) доводят значение pH до 6.2.
Срок хранения раствора при комнатной температуре — не более 14 сут.
6.2.3 Приготовление исходного раствора ацетарсона массовой концентрацией 200 мг/дм3
В мерную колбу вместимостью 50 см3вносят 10 мг ацетарсона. Добавляют небольшое количество
деионизованной воды, помещают в ультразвуковую баню на 1 мин, деионизованной водой доводят
объем полученного раствора до метки.
Срок хранения раствора при температуре от 2 до 4 °С — не более 6 мес.
6.2.4 Приготовление раствора ацетарсона массовой концентрацией 4 мг/дм3
В мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят 1 см3исходного раствора ацетарсона (см. 6.2.3) и
доводят объем раствора до метки деионизованной водой.
Срок хранения раствора при температуре от 2 до 4 °С — не более 6 мес.
6.2.5 Приготовление раствора ацетарсона массовой концентрацией 20 мкг/дм3
В мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят 0.25 см3 раствора ацетарсона (см. 6.2.4). Доводят
объем раствора до метки деионизованной водой.
Срок хранения раствора при температуре от 2 до 4 °С — не более 1 мес.
6.3 Приготовление градуировочных растворов
6.3.1 Приготовление исходного раствора мышьяковых соединений (MixO)
В мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят по 10 мг роксарсона, нитарсона. арсаниловой
кисло-ты. Добавляют небольшое количество деионизованной воды, помещают в ультразвуковую
баню на 1 мин, затем доводят объем полученного раствора до метки деионизованной водой.
Массовую концентрацию каждого соединения мышьяка Хмы), мг/дм3, в исходном растворе рас
считывают по формуле
* М ,* 0 = ^ .(D
где mMix0— масса i-ro вещества, взятого для приготовления исходного раствора, мг;
V— вместимость мерной колбы, дм3.
6.3.2 Приготовление промежуточного раствора мышьяковых соединений (Mixn)
В мерную колбу вместимостью 50см3вносят 0,05см3исходного раствора MixO (см. 6.3.1) идово
дят объем раствора до метки деионизованной водой. Массовую концентрацию соединений мышьяка в
растворе Mixn, мг/дм3, рассчитывают по формуле:
у_ *М«0 Ч)/оч
* M « n --------------у -----------( 4 )
4