ГОСТ 33616—2015
8.2 Построение градуировочной характеристики
Построение и расчет градуировочной характеристики проводят методом внешнего стандарта в
каждой серии анализов с помощью программного обеспечения масс-спектрометра.
8.2.1 Для построения градуировочной характеристики используют три уровня градуировочных
растворов, приготовленных по 6.3.3—6.3.5. Для каждого уровня концентрации проводят не менее двух
измероний.
8.2.2 При установлении градуировочной характеристики в инжектор хроматографа вводят 5 мм3
для колонки диаметром 3,0 мм (или 10 мм3для колонки диаметром 4.6 мм) градуировочные растворы
различных уровней концентраций в условиях, указанных в 8.1.
8.2.3 Градуировочную характеристику строят заново в каждой серии испытаний с помощью ком
пьютерной системы обработки данных в координатах «массовая концентрация» — «площадь пика»
каждого определяемого вещества методом абсолютной градуировки.
8.2.4 Расчеты коэффициентов градуировочной характеристики выполняются системой обработки
данных в автоматическом режиме.
8.2.5 Градуировочную характеристику считают приемлемой, если рассчитанное с помощью ком
пьютерной системы обработки данных значение коэффициента корреляции (коэффициент регрессии)
каждого определяемого соединения не менее 0.98.
8.3 ВЭЖХ-ИСП-МС анализ
8.3.1 Для определения остаточного содержания мышьяксодержащих стимуляторов роста прово
дят анализ в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации применяемого оборудования.
8.3.2 ВЭЖХ-ИСП-МС анализ выполняют в виде серии измерений, включающей следующие образцы:
- холостую пробу (см. 7.3);
- градуировочные растворы (см. 6.3.3—6.3.5);
- экстракты анализируемых проб, приготовленных по 7.2.
8.3.3 Через каждые десять измерений проб проводят измерение градуировочного раствора Mix2
(6.3.4). Контроль дрейфа проводят после корректировки по пику ацетарсона. После корректировки рас
хождение между параллельными определениями градуировочного раствора недолжно превышать 5 %.
9 Обработка результатов хроматографического анализа
9.1 Программное обеспечение автоматически рассчитывает содержание мышьяковых соедине
ний. используя градуировочную зависимость, построенную при анализе градуировочных растворов.
9.2 Метод обработки хроматограммы — по внешнему стандарту.
9.3 Расчеты площадей пиков и значений массовой концентрации соединений в экстрактах выпол
няются системой обработки данных в автоматическом режиме.
9.4 Для учета дрейфа чувствительности масс-спектрометра значения массовой концентрации со
единений мышьяка в экстракте пробы корректируют по площадям пиковацетарсона.Для этого исполь
зуют формулу
K t
Dstd
s?
(
3
)
где Xjj _ расчетная массовая концентрация /-госоединения мышьяка в экстракте пробы в/•м парал
лельном измерении, мкг/дм3;
s
’
s
m
— площадь пика ацетарсона в градуировочном растворе (см. 6.2.5) (имп./с)2;
S’* — площадь пика ацетарсона ву’-м параллельном измерении (имп./с)2.
Содержание соединений мышьяка в у-й параллельной пробе вычисляют по формуле
Or - * ( • * — •(4)
vт
где Х ’{ — значение массовой концентрации /-госоединения мышьяка в экстракте пробы, рассчитан
ное по формуле (3). мкг/дм3;
V— объем экстракта, см3;
7