ГОСТ 33616—2015
7.2.2 Приготовление холостой пробы
Приготовление холостой пробы для контроля чистоты реактивов и посуды проводят по 7.2. не до
бавляя пробу.
8 Порядок выполнения анализа
8.1 Условия хроматографических измерений
8.1.1 Масс-спектрометр и хроматограф включают в соответствии с руководством (инструкцией)
по эксплуатации и устанавливают параметры, рекомендуемые изготовителем хроматографических
колонок.
8.1.2 Для колонки диаметром 3 мм. длиной 150 мм с обращенно-фазным сорбентом С8 с разме
ром частиц 3.6 мкм применяют следующие хроматографические условия:
- температура колонки — 28 °С:
- объем вводимой пробы — 5 мм3.
Разделение проводят в режиме градиентного элюирования (приготовление растворов элюентов
по 6.2.2) в соответствии с таблицей 1.
Т аблица 1 — Условия хроматографического разделения
Время, мин
Подвижная фаза А.
%
Подвижная фаза Б. %
Скорость потока
подвижной фазы.
см3/мии
0— 6
0
100
0.40
6 — 16
100
0
0.52
16— 24
0
100
0.52
8.1.3Для колонки диаметром 4.6 мм, длиной 150 мм с обращенно-фазным сорбентом С8 с раз
мером частиц 5.0 мкм применяют следующие хроматографические условия:
- температура колонки — 28 °С;
- объем вводимой пробы — 10 мм3.
Разделение проводят в режиме градиентного элюирования (приготовление растворов элюентов в
соответствии 6.2.2) в соответствии с таблицей 2.
Т аблица 2 — Условия хроматографического разделения
время, мин
Подвижная фаза А.
%
Подвижная фаза Б, %
Скорость потока
подвижной фазы.
см3/мин
0— 6
0
100
0.7
6— 16
100
0
1.0
16— 24
0
100
1.0
8.1.4Значения абсолютного времени удерживания определяемых соединений в предложенных
хроматографических условиях приведены в таблице 3.
Т аблица 3 — Время удерживания определяемых соединений
Аналит
Время удерживания, мин
Возможное отклонение, мин
Арсаниловая кислота
5.1
±0.1
Роксарсон
18.6
±0.3
Нитарсон
21,0
±0.3
6