ГОСТ 33490—2015
8.5.2 Ускоренный метод выделения жира
В соответствии с таблицей 2 в коническую колбу вместимостью 150 см* вносят анализируемую
пробу продукта, добавляют 0.5 г гидроокиси натрия. 30 см3 этилового спирта и проводят гидролиз:
кипятят на водяной бане с обратным холодильником на электроплитке 60 мин. Содержимое колбы
охлаждают до температуры 40 °С и добавляют 30 см3дистиллированной воды. Содержимое колбы
помещают в делительную воронку вместимостью 250 см3, добавляют 15 см3 и—гексана и
экстрагируют меомыляемые вещества, осторожно встряхивая в течение одной минуты. Для лучшего
разделения слоев добавляют 2—4 см3этилового спирта.
Таблица 2 — Рекомендуемая масса анализируемой пробы продукта
Наимемопэнкспродута
Молоко, кисломолочные продукты (за исключением сметаны)
В граммах
Анализируема проба
25.0*0,1
Сливки10.0
±
0.1
Сметана 5.0
±
0.1
Творог и творожные продукты10.0*0.1
Сыр 3.0
±
0.1
Мороженое10.0*0.1
Масло сливочное и топленое, пасты масляные, молочный жир 1.0
±
0.1 Сухие
молочные продукты 5.0
±
0.1
П р и м е ч а н и е — Мороженое предварительно освобождают от глазури и других отделяемых
компонентов. Сыр измельчают при помощи терки.
После расслоения фаз верхний н-гексановый слой сливают в коническую колбу, а с нижним
слоем дважды повторяют экстракцию с новыми порциями «-гексана по 15 см3 каждая. Экстракцию
неомыляемых веществ проводят по возможности быстро, предохраняя пробу от попадания на нее
прямого солнечного света. Объединенный н-гексановый слой промывают в делительной воронке
несколькими порциями по 20 см3дистиллированной воды до нейтральной реакции промывных вод по
универсальной индикаторной бумаге. Отмытую м-гексановую фракцию пропускают через бумажный
фильтр с безводным сульфатом натрия, переносят в колбу для упаривания, концентрируют раствор на
роторном испарителе при температуре (40
±
5) °С до объема 1,5—2.0 см3и переносят в виалу.
Концентрированный раствор анализируют с помощью газожидкостной хроматографии с масс-
слектрометрическим детектированием.
8.5.3 Метод без предварительного выделения жира
Применяют при разногласиях в оценке качества анализируемой продукции.
В центрифужную пробирку вместимостью 50 см3помещают (25.0
±
1.0) г молока или молочного
продукта, добавляют 25 см3 тетрагидрофурана, закрывают крышкой, интенсивно встряхивают и
центрифугируют в течение 5—10 мин на центрифуге с частотой оборотов ротора, соответствующей
фактору центрифугирования не менее 5000 д.
Верхний слой в зависимости от его объема переносят в центрифужную пробирку вместимостью
15 или 50 см3 и добавляют дистиллированнуюводу в соотношении 1:2. закрывают крышкой,
интенсивно встряхивают и центрифугируют в течение 5—10 мин на центрифуге с частотой
оборотов ротора, соответствующей фактору центрифугирования не менее 5000 д.
(5,00
±
0.01) см3 пробы очищенного раствора молочного жира переносят в центрифужную
пробирку вместимостью 50 см3для щелочного гидролиза.
В центрифужную пробирку с пробой раствора молочного жира добавляют такое же количество
по объемураствора гидроксида калия в метаноле, приготовленного по8.2.3, интенсивно
перемешивают в течение минуты, добавляют 10 см3н-гексана. интенсивно перемешивают в течение
одной минуты и центрифугируют в течение 10 мин на центрифуге с частотой оборотов
ротора, соответствующей фактору центрифугирования не менее 5000 д.
Верхний н-гексановый слой декантируют в делительную воронку и промывают несколькими
порциями по 10 см3 дистиллированной воды до нейтральной реакции промывных вод по
универсальной индикаторной бумаге. Отмытую н-гексановую фракцию пропускают через бумажный
фильтр с безводным сульфатом натрия, переносят в колбу для упаривания, концентрируют раствор
на роторном испарителе при температуре (40
±
5) °С дообъема1.5—2.0 см3 и переносят в
виалу. Полученныйконцентрированный раствор анализируют с помощью газожидкостной
хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием.
7