ГОСТ 33490—2015
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220. х.ч.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363. ч.д.а.
Метанол с массовой долей основного вещества не менее 99.8%.
Тетрагидрофуран с массовой долей основного вещества не менее 99.5 %.
Гелий газообразный марки А (объемная доля гелия не менее 99,995 %).
Холестерин с массовой долей основного вещества не менее 99.0% (CAS Ne 80-99-9).
Смесь фитостеринов — брассикастерин (CAS N
q
474-67-9), кампестермн (CAS № 474-62-4),
стигмастерин (CAS № 83-48-7), Э-ситостерин (CAS No 83-46-5) — в хлороформе суммарной массовой
концентрации 25 мг/ см3.
Допускается применение других средств измерения и вспомогательного оборудования, не
уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих
необходимую точность измерения, а также реактивов и материалов по качеству не хуже
вышеуказанных.
8 Подготовка к проведению анализа
8.1 Подготовка посуды
Стекляннуюхимическуюпосуду,используемуювпроцессеанализа,ополаскивают
водопроводной водой, заливают хромовой смесью до 1/4—1/3 вместимости сосуда и осторожно
смачивают внутренние его стенки. После этого хромовую смесь выливают обратно в емкость для
хранения.Посуду оставляют на несколько минут, затем тщательно отмывают сначала
водопроводной, а затем дистиллированной водой и сушат в сушильном шкафу при температуре 105 °С.
8.2 Подготовка реактивов и материалов, приготовление растворов
8.2.1 Натрий сернокислый безводный прокаливают в муфельной печи 4 ч при температуре 400
°С и охлаждают в эксикаторе.
Срок хранения натрия сернокислого безводного в эксикаторе при комнатной температуре — не
более 3 мес.
8.2.2 Осадительный реактив
В химическом стакане вместимостью 500 см3 взвешивают (70,0
±
0,1) г сернокислой меди и
растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу
вместимостью 1000 см3 и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.
Срок хранения осадительного реактива в склянке из темного стекла при комнатной температуре
— не более 3 мес.
8.2.3 Раствор гидроксида калия в метаноле молярной концентрации 2 моль/дм3
В мерной колбе вместимостью 100 см3 взвешивают (11,21
±
0,01) г предварительно
измельченного гидроксида калия и доводят объем раствора до метки метанолом, интенсивно
перемешивают до полного растворения гидроксида калия и дают остыть до комнатной температуры.
Срок хранения раствора в плотно закрытой склянке при температуре (4
±
2) °С — не более
3 мес.
8.2.4 Стандартный раствор холестерина массовой концентрации 5 мг/см3
В химическом стакане вместимостью 100 см3взвешивают (0.50
±
0,01) г холестерина, вносят
около 50 см3 н—гексана,аккуратно перемешивают, количественно переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3и доводят объем раствора н—гексаном до метки.
Срок хранения раствора в плотно закрытой склянке при температуре (4
±
2) °С — не более
6 мес.
8.2.5 Раствор смеси фитостеринов суммарной концентрации 5 мг/см3
В мерную колбу вместимостью 5 см3вносят 1 см3раствора смеси фитостеринов. доводят объем
раствора до метки н—гексаном и перемешивают.
Срок хранения раствора в плотно закрытой склянке при температуре (4
±
2) °С — не
более 6 мес.
8.2.6 Рабочий раствор смеси холесторина и фитостеринов массовой концентрации
холестерина 2,5 мг/ см3 и фитостеринов (суммарно) 2,5 мг/см3
В стеклянную виалу вместимостью 2 см3 вносят 0.5 см3 раствора смеси фитостеринов.
приготовленного по 8.2.5, и 0,5 см3раствора холестерина, приготовленного по 8.2.4, и тщательно
перемешивают.
Раствор готовят непосредственно перед проведением анализа.
4