ГОСТ 33490—2015
9 Проведение анализа
Для оценки фона (чистоты аналитической системы) каждый раз перед началом работы
инжектируют в прибор 1 мм3чистого растворителя (н-гвксан) и записывают масс-хроматограмму, на
которой не должно присутствовать посторонних пиков.
Отбирают 1 мм3анализируемой пробы продукта, подготовленной в соответствии с 8.5.вводят
в испаритель газового хроматографа и выполняют хроматографическое разделение в условиях,
приведенных в 8.3.Масс-спектрометрический анализ проводят в режиме селективного ионного
мониторинга (SIM) характеристических ионов стеринов в соответствии с таблицей 1 по 8.4.
Записывают хроматограммы и идентифицируют индивидуальные стерины по масс-спектру и
совпадению времен удерживания.
Пробу продукта анализируют не менее двух раз.
10 Обработка результатов анализа
Послепроведения анализа с помощью системы обработки данных фиксируют на масс-
хроматограммах пики в области времен удерживания, соответствующих выходу холестерина и
фитостеринов.
Фитостерины считают обнаруженными при выполнении ряда условий:
- интенсивность отклика сигнала в единицах шума для пика не менее 3 и по интенсивности
сигнала холестерина не менее 2 %:
- время удерживания стерина на хроматограмме отличается от времени удерживания рабочего
раствора на хроматограмме не более чем на 1%;
- расхождение между соотношениями интенсивности отклика сигнала ионов в спектре
соответствующего стерина в анализируемой пробе и в спектре того же стеринав рабочем
растворе смеси, приготовленной по 8.2.6. не превышает 10 %.
Не учитывают пики фитостеринов с интенсивностью отклика сигнала не более 2 % от высоты
пика холестерина или с соотношением сигнал/шум не более 3.
Наличие р—ситостерина или других фитостеринов в жировой фазе анализируемойпробы
продукта свидетельствует о присутствии в ней растительных масел или жиров на растительной
основе (см. приложение Б).
11 Оформление результатов анализа
Результат обнаружения растительных масел и жиров на растительной основе представляют в
документах в виде наличия или отсутствия каждого стерина в отдельности, на основании чего
делают заключение о фальсификации или нефальсификации жировой фазы пробы продукта
растительными маслами или жирами на растительной основе.
12 Контроль качества анализа
Контроль качества результатов анализа обеспечивают путем проверки работоспособности
хроматографической системы, оценки ее чистоты, выполнения критериев приемлемости результатов
анализа и условий в соответствии с 8.4 и разделом 9.
13 Требования, обеспечивающие безопасность
13.1 Условия безопасного проведения работ
При выполнении работ следует соблюдать следующие требования:
- помещение, в котором проводят анализ, должно быть оборудовано приточно-вытяжной
вентиляцией в соответствии с ГОСТ 12.4.021. Работу с реактивами необходимо проводить в
вытяжном шкафу. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм,
установленных требованиями ГОСТ 12.1.005;
- требования электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019 и инструкцией по
эксплуатации приборов:
- требования взрывобезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.010;
- помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожаробезопасности в
8