ГОСТ 33490—2015
8.5.1.9. При наличии в отфильтрованном жире мути его фильтруют повторно.
8.5.1.2 Сырое молоко и сырые сливки, питьевое молоко и питьевые сливки
1 вариант. В коническую колбу вместимостью 500 см3помещают 400 см3пробы продукта. Пробу
нагревают на водяной бане до температуры {75
±
2) °С, добавляют 15 см3осадительного реактива по
8.2.2 и продолжают нагревать до получения сгустка, который фильтруют через фильтровальную
бумагу, промывают его теплой водой. Осадок переносят в фарфоровую ступку, перемешивают его с
достаточным количеством безводного сульфата натрия до получения зернистой массы.
2 вариант. Пробу продукта помещают в химический стакан вместимостью 1000 см3и оставляют
до скисания. Затем снимают верхний жировой слой, помещают в фарфоровую ступку и тщательно
перемешивают с безводным сернокислым натрием, взятым в количестве, достаточном для
образования зернистой массы.
8.5.1.3 Концентрированное молоко, сгущенное молоко и мороженое
В конической колбе вместимостью 250 см3взвешивают (100.0
±
1.0) г продукта.
Мороженое предварительно освобождают от глазури и других отделяемых компонентов. В
пробу продукта добавляют 100 см3дистиллированной воды, нагревают смесь на водяной бане до
температуры (75
±
2) °С. добавляют 15 см3 осадительного реактива и продолжают нагревать до
получения сгустка, который фильтруют через фильтровальную бумагу, промывают его теплой водой до
обесцвечивания фильтрата. Осадок переносят в фарфоровую ступку, перемешивают его с
безводным сернокислым натрием, взятым в количестве, достаточном для образования зернистой
массы.
8.5.1.4 Сметана и продукты на ее основе
100 г пробы продукта тщательно перемешивают в фарфоровой ступке с безводным сульфатом
натрия, взятым в количестве, достаточном для образования зернистой массы.
8.5.1.5 Сухие молочные продукты
В фарфоровой ступке взвешивают (300.0
±
1.0) г пробы продукта и добавляют 300 см3
дистиллированной воды. Смесь тщательно перемешивают стеклянной палочкой до однородной
консистенции и оставляют на 60 мин до набухания белков и перемешивают в фарфоровой ступке с
безводным сульфатом натрия, взятым в количестве, достаточном для образования зернистой массы.
8.5.1.6 Творог и творожные продукты
100 г пробы продукта перемешивают в фарфоровой ступке с безводным сульфатом натрия,
взятым в количестве, достаточном для образования зернистой консистенции.
8.5.1.7 Сыр
100 г пробы продукта измельчают при помощи терки, помещают в фарфоровую ступку и
растирают с безводным сульфатом натрия, взятым в количестве, достаточном для образования
зернистой консистенции.
8.5.1.8 Выделение жира
Пробу продукта, полученную по 8.5.1.2—8.5.1.7. переносят в колбу на 250 см3и добавляют
100—150 см3н—гексана, встряхивая на перемешивающем устройстве или вручную и экстрагируют
жир. Растворитель полностью удаляют на роторном испарителе при температуре 40 °С.
В случае если дальнейший анализ пробы не может быть проведен сразу, то жир. выделенный
по 8.5.1.8, хранят в холодильнике при температуре (4
±
2) °С не более 3 мес.
8.5.1.9 Получение свободных стеринов
(1.0
±
0.1) г жира, выделенного по 8.5.1.8. вносят в коническую колбу вместимостью 150 см3,
добавляют 0.3 г гидроокиси натрия. 30 см3этилового спирта и проводят гидролиз: кипятят с обратным
холодильником на электроплитке в течение 60 мин. Содержимое колбы после омыления должно
представлять собой однородный прозрачный раствор, который охлаждают в вытяжном шкафу при
комнатной температуре до 40 °С. В колбу добавляют 30 см3дистиллированной воды. Содержимое
колбы помещают в делительную воронку вместимостью 250 см3, добавляют 15 см3н—гексана и
экстрагируют неомыляемые вещества, осторожно встряхивая в течение одной минуты. Для лучшего
разделения слоев добавляют 2—4 см3этилового спирта. После расслоения фаз верхний гексановый
слой сливают в коническую колбу, а нижний слой дважды подвергают повторной экстракции с
новыми порциями по 15 см3н—гексана. Гексановые экстракты помещают в делительную воронку.
Экстракцию неомыляемых веществ проводят по возможности быстро, предохраняя пробу от
попадания на нее прямого солнечного света. Объединенный н—гексановый слой промывают в
делительной воронке несколькими порциями по 20 см3 дистиллированной воды до нейтральной
реакции промывных вод по универсальной индикаторной бумаге. Отмытую и—гексановую фракцию
пропускают через бумажный фильтр с безводным сульфатом натрия, переносят в колбу для
упаривания, концентрируют на роторном испарителе при температуре (40
±
5) °С до получения
раствораобъемом1.5—2.0 см3и переносят в виалу. Концентрированный раствор анализируют с
помощью газожидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием.
6