ГОСТ 33486— 2015
6.1.2 Стеклянную посуду подвергают стандартной процедуре очистки лабораторной посуды с
последующейпоследовательнойпромывкойорганическимирастворителями:этилацетатом
(однократно), ацетоном (дважды).
6.1.3 Процедуру промывки органическими растворителями следует проводить в вытяжном
шкафу. Рекомендуется на стадиях промывки использовать ультразвуковую баню. Окончательную
сушку посуды проводят в сушильном шкафу, установленном в вытяжном шкафу, при температуре от
105 °С до 110 °С.
6.1.4 Каждую новую партию реактивов проверяют на отсутствие контаминации анализируемыми
соединениями путем проведения холостого опыта в соответствии с процедурой анализа.
6.2 Приготовление растворов
6.2.1 Приготовление растворов элюентов
6.2.1.1 Подвижная фаза А
Для приготовления подвижной фазы А в мерную колбу вместимостью 1000 см3приливают 1000 см3
деионизованной воды, добавляют 0,77 г аммония уксуснокислого и перемешивают в ультразвуковой
бане в течение 5 мин. Измеряют pH и устанавливают его значение до (4,2 ± 0.1) концентрированной
уксусной кислотой.
Срок хранения подвижнойфазы А при комнатной температуре — не более 1мес.
6.2.1.2Подвижнаяфаза Б
В качестве подвижной фазы Б используют метанол
6.2.2Приготовлениеацетатногобуферного растворамолярнойконцентрации
0,2 моль/дм3и pH 5,0
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 16,4 г ацетата натрия, приливают 900 см3
деионизованной воды, перемешивают. Измеряют pH, устанавливают его значенио до (5,0 ± 0.1)
концентрированной уксусной кислотой идоводят объем раствора до метки деионизованной водой.
6.2.3Приготовлениефосфатногобуферного растворамолярнойконцентрации
0,1 моль/дм3и pH 5,0
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 13.6 г дигидрофосфата калия, приливают
900 см3 деионизованной воды, перемешивают. Измеряют pH, устанавливают его значение до
(5,0 ± 0,1) раствором гидроокиси калия идоводят объем раствора до метки деионизованной водой.
6.2.4Приготовлениефосфатногобуферного растворамолярнойконцентрации
0,1 моль/дм3и pH 6,0
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 13.6 г дигидрофосфата калия, приливают
900 см3 деионизованной воды, перемешивают. Измеряют pH, устанавливают его значение до
(6,0 ± 0.1)раствором гидроокиси калия идоводят объем раствора до метки деионизованной водой.
6.2.5 Приготовление раствора уксусной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 900 см3 деионизованной воды и 57 см3
концентрированной уксусной кислоты, перемешивают, после чего доводят объем раствора до метки
деионизованной водой.
6.2.6 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 90 см3 деионизированной воды, 0,86 см3
концентрированной соляной кислоты, перемешивают и доводят объем раствора до метки
деионизированной водой.
6.2.7 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 90 см3 деионизированной воды, 8.6 см3
концентрированной соляной кислоты, перемешивают и доводят объем раствора до метки
деионизированной водой.
6.2.8 Приготовление 25 % -ного раствора соляной кислоты
В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 44 см3деионизированной воды, затем осторожно
вносят 56 см3концентрированной соляной кислоты.
6.2.9 Приготовление раствора солянойкислотывэтиловомспиртемолярной
концентрации 0,05 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 90 см3 этилового спирта,0.43 см3
концентрированной соляной кислоты, перемешивают и доводят объем раствора до метки этиловым
спиртом.
6.2.10 Приготовление трис-буферного раствора молярной концентрации 0,2 моль/дм3и pH 8,2
В мерную колбу вместимостью 1000 см3вносят 24,2 гтрис(гидроксиметил)-аминометана и 14,7 г
кальция хлорида дигидрата, приливают 900 см3деионизованной воды, перемешивают. Измеряют pH,
устанавливают его значение до (8.2 ± 0.1) раствором соляной кислоты (см. 6.2.7), после чего доводят
объем раствора до метки деионизованной водой.
5