ГОСТ 33486— 2015
измерений по одному, наиболее интенсивному, иону-продукту. Для подтверждения наличия
P-адреностимуляторов рассчитывают отношения площади пика двух ионов-продуктов для каждого
соединения в градуировочном растворе.
8.2.3 При построении градуировочной характеристики используют линейную регрессию вида
у = ах. при этом коэффициент корреляции должен быть не менее 0.98.
8.2.4Построениелинейногоградуировочногографикаирасчетконцентрации
p-адреностимуляторов в анализируемых пробах выполняется системой обработки данных в
автоматическом режиме.
8.3 ВЭЖХ-МС/МС измерение
8.3.1 Для определения содержания p-адреностимуляторов проводят ВЭЖХ-МС/МС измерение в
соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации применяемого оборудования.
8.3.2 ВЭЖХ-МС/МС анализ выполняют в виде серии измерений, включающей следующие
образцы:
- образец подвижной фазы А;
- «холостую пробу» (см. 7.2.8);
- «чистую пробу»;
- градуировочные растворы (см. 6.3.5):
- экстракты анализируемых проб, приготовленных по 7.2.
8.3.3 В инжектор хроматографа вводят 50 мм3пробы, подготовленной по разделу 7. и проводят
измерения.
8.3.4. Определяют и регистрируют на хроматограмме время удерживанияпиков двух ионов-
продуктов каждого p-адреиостимулятора. соответствующее времени удерживания, найденному при
измерении градуировочных растворов по 8.1.1.
8.3.5 Отклонения относительных ионных интенсивностей в анализируемой пробе от
относительных ионных интенсивностей, полученных при анализе градуировочных растворов, не
должны превышать значений, указанных в таблице 7.
Т а б л и ц а 7 — Допустимые отклонения относительных ионных интенсивностей
О тносительная ионная интенсивность.
%
от основного пика
М аксим ально допустим ы е отклонения для В ЭЖ Х -М С /М С
детектирования.
%
Св. 50
±20
Св. 20 до 50 включ.
Св. 10 до 20 включ.
±25
±30
Менее 10 включ.±50
9 Обработка результатов измерений
9.1 В соответствии сданными, полученными при анализе градуировочных растворов, проводят
количественную обработку хроматограмм с использованием программного обеспечения, получая
значения концентрации p-адреностимуляторов в анализируемой пробе.
9.2 Содержание /-го3-адреиостимулятора Xi, мкг/кг. вычисляют по формуле
K -2 L
0
)
т,
где С)— концентрация p-адреностимулятора в анализируемой пробе, найденная по
градуировочному графику, нг/см3;
Vi— объем, до которого разбавлена проба, см3:
т,— масса анализируемой пробы, г.
9.3Заокончательныйрезультатсодержанияp-адреностимуляторовпринимают
среднеарифметическоезначение результатоввычислений двухпараллельныхизмерений,
выполненных в условиях повторяемости, округленное до первого десятичного знака и выраженное в
микрограммах на килограмм (мкг/кг).
15