ГОСТ ISO 2253—2015
коэффициент пересчета на декстрозудля 30.1 см5эталонного
растворадекстрозы из таблицы В.1 (рассчитанный путем
интерполирования)........................................................................................ 50.11;
поправка к коэффициентам пересчета на декстрозу из
таблицы В.1 ..................................................................................................50.267 — 50.11 =0.157.
В.З Оборудование и посуда
Используют обычное лабораторное оборудование и. в частности, нижеприведенное.
В.3.1 Колбы мерные с одной меткой вместимостью 1000. 500 и 250 см5.
В.3.2 Весы аналитические с точностью взвешивания ± 0,001 г.
В.3.3 Бюретка вместимостью 50 см1.
В.3.4 Колбы конические вместимостью 300 см1.
В.3.5 Холодильник обратный.
В.4 Порядок проведения анализа
В.4.1 Приготовление анализируемого раствора
0.5 г порошка карри экстрагируют пятью порциями диэтилового эфира no В.2.1 по 10 см1, раствор пропускают
через фильтровальную бумагу, которая полностью задерживает мельчайшие гранулы крахмала. Упаривают
диэтиловый эфир, образовавшийся остаток промывают 150 см* этанола no В.2.2. Тщательно смывают остаток
с фильтровальной бумаги 200 см1 холодной воды. Нерастворенный остаток нагревают в течение 2 ч в
присутствии 220 см1 разбавленной соляной кислоты по В.2.3 в колбе с обратным холодильником по В.3.5.
Содержимое охлаждают и нейтрализуют раствором карбоната натрия no В.2.4. Раствор переносят
количественно в колбу вместимостью 250 см1и разбавляют до метки водой.
В.4.2 Предварительный метод титрования
Анализируемый раствор по В.4.1 заливают в бюретку вместимостью 50 см! (если раствор непрозрачен, его
можно отфильтровать) (см. В.2.8.2, примечание 2). Отбирают пипеткой 10 см1 реактива Фелинга по В.2.8 в
коническую колбу вместимостью 300 см5 и вливают в колбу из бюретки 15 см’ раствора. Без дальнейшего
разбавления нагревают содержимое колбы на проволочной сетке и кипятят. После 15 с кипения раствора, когда
практически все количество меди восстановилось, добавляют 1 см’ раствора индикатора метиленового синего по
В.2.7. Продолжают кипятить содержимое колбы в течение 1—2 мин с момента начала кипения, после чего
добавляют раствор из бюретки небольшими порциями (по 1 см1или менее), при этом позволяют жидкости кипеть в
течение примерно 10 с в промежутках между внесением порций до тех пор, пока синий цвет индикатора не исчезнет
(см. примечание 1).
В случав если после добавления к реактиву Фелинга 15 см1 приготовленного раствора все еще остается
значительное количество не восстановленной после кипячения в течение 15 с меди, раствор добавляют из бюретки
большими порциями (более 1см5) и позволяют смеси кипеть в течение 15 с после каждого добавления.
Раствор продолжают добавлять через интервалы в 15 с до тех пор. пока станет небезопасным добавлять его
большими порциями. На данном этапе кипячение продолжают в течение дополнительных 2 мин. затем добавляют
1см1 индикатора, завершают титрование путем добавления анализируемого раствора небольшими порциями
(менее 1см5) (см. примечание 2).
П р и м е ч а н и е1 — Рекомендуется не добавлять индикатор до приближения конечной точки
титрования, поскольку до этого момента индикатор полностью сохраняет свой цвет и лаборант не получает сигнал о
то»/, что процесс титрования следует замедлить.
П р и м е ч а н и е2 — В случае, когда лаборант уже имеет определенный опыт работы с данным
методом, нередко достаточно точный результат может быть получен единичным измерением с помощью
предварительного метода титрования. Для достижения наибольшей точности метода следует проводить второе
титрование с помощью стандартного метода титрования по В.4.3.
В.4.3 Стандартный метод титрования
Отбирают пипеткой 10 см3реактива Фелинга по В.2.8 в коническую колбу вместимостью 300 см5и вливают в
нее из бюретки практически все количество анализируемого раствора, необходимое для восстановления всего
количества меди (определенное по В.4.2) таким образом, чтобы по возможности для завершения титрования
потребовалось не более 1 см3раствора. Содержимое колбы осторожно кипятят в течение 2 мин. По прошествии
2 мин. не прерывая процесс кипячения, добавляют 1 см5 раствора индикатора метиленового синего по
В.2.7. Продолжая кипячение, добавляют раствор из бюретки (по 1—2 капли) до момента исчезновения синей
окраски индикатора (см. В.4.2. примечание 1). Процесс титрования необходимо завершить в течение 1 мин
так. чтобы содержимое колбы подвергалось непрерывному кипячению в общей сложности 3 мин.
В.5 Расчеты
В.5.1 Используют коэффициенты пересчета на декстрозу, приведенные в таблице В.1. соответствующие
определенному титру (определенному по В.4.3). и применяют поправку, предварительно определенную по В.2.8.2.
Содержание декстрозы в анализируемом растворе рассчитывают по формуле
т =
V,
где т— масса безводной декстрозы в 1см3анализируемого раствора, мг;
/— коэффициент пересчета на декстрозу;
(
1
)
7