ГОСТ 33697-2015
Приложение
I
(справочное)
Химический анализ активных сульфидов
по методу с газоанализатором Гаррета
1.1 Принцип
1.1.1 В настоящей процедуре используют газоанализатор Гаррета для измерения активных сульфидов в бу
ровом растворе на углеводородной основе. Газоанализатор отделяет газ от жидкой пробы и пропускает его через
детектор сероводорода для количественного анализа сульфидов. Трубка Дрегера реагирует на H2S. постепенно
темнея по своей длине когда H2S вступает в реакцию с реагентом в трубке. Два детектора Дрегера охватывают
широкий диапазон концентраций сульфидов, примерно от 1 до 4000 мг/дм3. Трубка для низкой концентрации бе
лая. пока H2S не поменяет ее цвет на коричневый. Трубка для высокой концентрации светло-синяя, пока H2S не
поменяет ее цвет на черный. Другие известные компоненты бурового раствора или загрязнения, кроме H2S, не
вызывают такого изменения цвета трубок Дрегера.
1.1.2 Диски из свинцовой индикаторной бумаги можно поместить в газоанализатор Гаррета для качественного
определения присутствия или отсутствия сульфида. Если потемнение свинцовой индикаторной бумаги свидетель
ствует о присутствии сульфида, для качественного анализа используют трубку Дрегера.
1.1.3 Анализируют весь буровой раствор на углеводородной основе, а не фильтрат, для обнаружения всех
активных сульфидов. Активные сульфиды обычно являются продуктами нейтрализации H2S и извести плюс не
вступивший в реакцию газ Н ^. Использование слабой кислоты в газоанализаторе высвобождает газ H2S из актив
ных сульфидов, но не из инертных сульфидов, таких как сульфид цинка, меди или свинца.
I.2 Реагенты и аппаратура
1.2.1 Раствор лимонной кислоты (CAS № 77-929). деэмульгатора/изопропанола (CAS № 67-63-0). Готовят
раствор 2 моль/л лимонной кислоты путем растворения 420 г лимонной кислоты, ч. д. а., в деионизированной воде
для получения 1000 мл раствора. В 1000 мл 2 моль/дм3 раствора лимонной кислоты вмешивают 200 мл изопро
панола и 25 мл деэмульгатора.
1.2.2 Пеногаситель. октанол (CAS № 111-87-5), во флаконе-капельнице.
1.2.3 Ацетон (CAS № 67-64-1).
1.2.4 Газ-носитель, инертный по отношению к сероводороду, солям сульфидов, лимонной кислоте, деэмуль
гатору. иэолропанолу и реагентам в трубке Дрегера. Предпочтительным газом является азот, хотя допускается
диоксид углерода. Не следует использовать воздух или другие газы, содержащие кислород.
1.2.5 Трубки Дрегера для анализа H2S. как указано в таблице 1.1.
Т аб лиц а 1.1 — Трубки Дрегера для анализа H2S
Сульфиды
Маркировка трубки
Каталожный номер трубки
Трубка для низкой
концентрации
H2S 100/а
№ СН-291-01
Трубка для высокой
концентрации
H2S 0.2 %/А
N9 СН-281-01
I.2.6Аппарат с газоанализатором Гаррета, состоящий из газоанализатора из прозрачного материала или
стекла, источника инертного газа и регулятора давления, поплавкового расходомера и трубки Дрегера. Компонен
ты аппарата должны иметь следующие характеристики:
I.2.6.1 Корпус:
- камера 1:
глубина: 90 мм (3.54 дюйма);
диаметр: 39 мм (1.52 дюйма);
- камеры 2 и 3:
глубина: 90 мм (3,54 дюйма);
диаметр: 30 мм (1.18 дюйма);
- проходы между камерами:
диаметр: 2 мм (0,08 дюйма);
- материал:
прозрачный материал или стекло, инертные к кислоте, сульфидам и сероводороду.
75