ГОСТРИСО 9439—2016
Приложение В
(справочное)
Приморы определения количества выделенного диоксида углерода
В.1 Определение количества С02 путем измерения DIC
Выделенный диоксид углерода поглощается в растворе гидроксида натрия (NaOH) и определяется как рас
творенный неорганический углерод (DIC). используя, например, анализатор растворенного органического углерода
(DOC) без сжигания или окисления.
Готовят раствор NaOH (с = 0.05 моль/л) в деионизированной воде. Измеряют DIC этого раствора и считают
это значением холостого анализа (рв) при вычислении количества выделенного С02.
Соединяют два абсорбирующих сосуда последовательно с сосудом для испытания. В каждом сосуде содер
жится. по меньшей мере, 100 мл раствора NaOH. Закрывают выходное отверстие последнего сосуда небольшим
сифоном для предотвращения поступления С02 из воздуха в раствор NaOH. В дни определения С02 удаляют со суд.
ближайший к сосудудля проведения испытания, и берут достаточную пробу (например. 10 мл) для измерения
количества DIC. Заменяют этот сосуд вторым и добавляют новый сосуд с только что приготовленным раствором
NaOH. В последний день измеряют (после подкисления испытательного раствора) DIC в обоих сосудах.
Вычисляют количество полученного СО^ используя уравнение (В.1)
10
Л
1т, -
(Рг-Рв)3-67
(В.1)
гделТ|-|— масса С02. выделившегосяв сосуде FT междуначалом испытания и моментом времени t, мг;
рг — измеренная концентрация DIC для NaOH в растворе сосуда FTв момент времени t. мг/л:
рв — измеренная концентрация DIC для NaOH в растворе сосуда FB для холостого анализа, мг/л;
3.67 — отношение относительной молекулярной/атомной масс С02/С (44/12);
10 — поправочный коэффициент, выраженный в обратных литрах для раствора NaOH объемом
100 мл. Если берут другие объемы, адаптируют этот коэффициент.
В.2 Титриметрический метод с использованием гидроокиси бария
Выделенный диоксид углерода вступает в реакцию с гидроксидом бария [Ва(0Н)2-8Н20] и осаждается в
качестве карбоната бария (ВаС03) (Уравнение (В.2)). Количество выделенного С02 устанавливается путем титро
вания оставшегося BafOH^ соляной кислотой (HCI) (Уравнение (В.З)).
С02 + Ва(ОН
)2
— ВаС03 + Н20(В.2)
Ba(OH
>2
+ 2HCI — ВаС12 + 2НгО(В.З)
Растворяют 4 г Ва(0Н)2-8Н20 в 1000 мл деионизированной или дистиллированной воды, чтобы получить
раствор концентрацией 0,0125 моп/л. В случае проведения серии испытаний рекомендуется приготовить за один
раздостаточное количество раствора, например. 5 л. Отфильтровывают твердью частицы и определяют точное со
ответствие норме путем титрования стандартным раствором HCI для вычисления результатов испытания. Хранят в
закупоренном состоянии как чистый раствор для предотвращения абсорбции С02 из воздуха.
Разбавляют 50 мл раствора HCI (с = 1 моль/n) в 1000 мл деионизированной или дистиллированной воды,
чтобы получить концентрацию раствора 0.05 моль-’л. Используют фенолфталеин в качестве индикатора или авто
матический титратор, чтобы определять конечную точку.
В начале испытания распределяют точно по 100 мл раствора Ва(ОН)2 в каждый из трех абсорбирующих со
судов. В зависимости от характера и количества испытуемого соединения используют модификации поглощающих
объемов. Периодически в каждый день измерения удаляют сосуд, ближайший к испытательному сосуду для титро
вания. Это следует делать по мере необходимости, например, когда первый абсорбирующий сосуд становится за
мутненным вследствие выпадения осадка ВаСОэ, и до того, как любое помутнение может наблюдаться во втором
сосуде. Обычно вначале испытания титрование может требоваться каждый другой день и затем каждый пятый
день, когда достигается фаза плато. После удаления абсорбирующего сосуда сразу закрывают его пробкой, чтобы
избежать попадания внутрь С02 из воздуха. Передвигают оставшиеся два сосуда на одну позицию ближе к сосуду
для проведения испытания и располагают в конце ряда новый сосуд, наполненный свежим раствором BatOH^.
Необходимо обращаться со всеми сосудами, содержащими испытуемое соединение, контрольное соединение,
холостую пробу, а также с сосудами для контроля ингибирования и инокулята одинаковым образом.
Сразу после удаления сосуда титруют либо все количество (100 мл), либо две или три порции раствора
Ва(ОН)2 раствором соляной кислоты. Обращают внимание на объемы раствора соляной кислоты, которые необ
ходимы для нейтрализации.
10