22
Навеску т помещают в стакан вместимостью 100-150 мл, прикрывают стеклом и добавляют 40-50 мл соляной кислоты. После прекращения выделения пузырьков газа ставят стакан на плитку и выдерживают при слабом кипении 10-15 мин. Осаждают полуторные окислы, добавляя 2-3 капли индикатора метилового оранжевого и доливая раствор аммиака до перехода окраски индикатора из красной в желтую и появления запаха аммиака. Через 10 мин осадок отфильтровывают. Осадок промывают теплой водой с добавлением нескольких капель раствора аммиака.
Фильтрат нейтрализуют соляной кислотой до перехода окраски раствора в розовую и доливают еще 2,5 мл кислоты. Раствор нагревают до кипения и доливают в один прием 10 мл горячего раствора хлорида бария, перемешивают, кипятят раствор 5-10 мин в оставляют не менее чем на 2 ч. Осадок отфильтровывают через плотный фильтр «синяя лента» и промывают 10 раз небольшими порциями холодной воды до удаления хлорид-ионов.
Полноту удаления хлорид-ионов проверяют по реакции с нитратом серебра: несколько капель фильтрата помещают на стекло и добавляют каплю 1 %-ного раствора нитрата серебра. Отсутствие образования белого осадка свидетельствует о полноте удаления хлорид-ионов.
В фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы при температуре 800-850 °С, помещают осадок с фильтром, высушивают, озоляют, избегая воспламенения фильтра, и прокаливают в открытом тигле до полного выгорания фильтра, а затем при температуре 800-850 °С в течение 30-40 мин.
После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают. Прокаливание повторяют до получения постоянной массы.
Параллельно с анализом проводят «глухой опыт» (см. примечание к п. 12.2.1.4). Количество сульфата бария т2, найденное «глухим опытом», вычитают из массы сульфата бария т1, полученный при анализе пробы.
12.3.5. Обработка результатов
Содержание сульфатной серы (Х1) в процентах в пересчете на SO3 вычисляют по формуле (21).
Допустимые расхождения между результатами двух параллельных анализов принимают по п. 12.2.1.5.
12.4. Определение содержания сульфидной серы
Содержание сульфидной серы (Х2) в процентах в пересчете на SO3 вычисляют по разности между общим содержанием серы и содержанием сульфатной серы по формуле
(27)
где Х - общее содержание серы в пересчете на SO3, %;
X1 - содержание сульфатной серы в пересчете на SO3, %.
13. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОРОЗОСТОЙКОСТИ ПЕСКА ИЗ ОТСЕВОВ ДРОБЛЕНИЯ
13.1. Сущность метода
Морозостойкость песка определяют по потере массы при последовательном замораживании и оттаивании.
13.2. Аппаратура
Камера морозильная.
Шкаф сушильный.
Весы по ГОСТ 24104-88.
Сита с сетками № 1,25; 016 по ГОСТ 6613-86 и с круглыми отверстиями диаметром 5 мм.