18
Операцию повторяют 2-3 раза, доливают 50 мл горячей воды и кипятят до полного растворения солей.
Для осаждения элементов группы полуторных окислов к раствору добавляют 2-3 капли индикатора метилового оранжевого и доливают раствор аммиака до перехода окраски раствора из красной в желтую и появления запаха аммиака. Через 10 мин скоагулировавший осадок полуторных окислов отфильтровывают через фильтр «красная лента» в стакан вместимостью 300-400 мл. Осадок промывают теплой водой с добавлением нескольких капель раствора аммиака. К фильтрату добавляют соляную кислоту до перехода окраски раствора в розовый цвет и добавляют еще 2,5 мл кислоты.
Фильтрат разбавляют водой до объема 200-250 мл, нагревают до кипения, вливают в него в один прием 10 мл горячего раствора хлорида бария, перемешивают, кипятят раствор 5-10 мин и оставляют не менее чем на 2 ч. Осадок отфильтровывают через плотный фильтр «синяя лента» и промывают 10 раз небольшими порциями холодной воды до удаления хлорид-ионов.
Полноту удаления хлорид-ионов проверяют по реакции с нитратом серебра: несколько капель фильтрата помещают на стекло и добавляют каплю 1 %-ного раствора нитрата серебра. Отсутствие образования белого осадка свидетельствует о полноте удаления хлорид-ионов.
В фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы при температуре 800-850 °С, помещают осадок с фильтром, высушивают, озоляют, избегая воспламенения фильтра, и прокаливают в открытом тигле до полного выгорания фильтра, а затем при температуре 800-850 °С в течение 30-40 мин.
После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают. Прокаливание повторяют до получения постоянной массы. Для определения содержания серы в использованных для анализа реактивах параллельно с анализом проводят «глухой опыт». Количество сульфата бария, найденное «глухим опытом» т2, вычитают из массы сульфата бария т1, полученной при анализе пробы.
Примечание. Выражение «глухой опыт» означает, что испытание проводят в отсутствии исследуемого объекта, применяя те же реактивы и соблюдая все условия опыта.
12.2.1.5. Обработка результатов
Общее содержание сульфатной серы (Х1) в процентах в пересчете на SO3 вычисляют по формуле
(21)
где т - масса навески, г;
т1 - масса осадка сульфата бария, г;
т2 - масса осадка сульфата бария в «глухом опыте», г;
0,343 - коэффициент пересчета сульфата бария на SO3.
Допустимые расхождения между результатами двух параллельных анализов при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 4. В противном случае анализ следует повторить до получения допустимого расхождения.
Таблица 4
Содержание SO3, % | Допустимое расхождение, абс. % |
До 0,5 | 0,10 |
Св. 0,5 до 1,0 | 0,15 |
» 1,0 | 0,20 |
12.2.2. Метод йодометрического титрования
12.2.2.1. Сущность метода