20
где 
- объем 0,005 н раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование раствора йода, мл;
- коэффициент поправки 0,005 н раствора тиосульфата натрия;
- нормальность раствора йода;
10 - количество раствора йода, взятого для титрования, мл.
12.2.2.5. Подготовка к испытанию
Навески к испытанию готовят по п. 12.1.1.3, при этом массу навесок принимают равной 0,1-1,0 г.
Перед началом работы нагревают печь до температуры 1300 °С и проверяют герметичность установки. Для этого закрывают кран перед поглотительным сосудом и пускают углекислый газ. Прекращение прохождения пузырьков газа через промывную склянку свидетельствует о герметичности установки.
Определяют коэффициент К, устанавливающий соотношение между концентрациями раствора йода и тиосульфата натрия. Через установку пропускают углекислый газ в течение 3-5 мин, наполняют поглотительный сосуд на 2/3 водой. Из бюретки наливают 10 мл титрованного раствора йода, добавляют 5 мл 1,0 %-ного раствора крахмала и титруют раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания раствора. Коэффициент соотношения концентраций растворов йода и тиосульфата натрия К принимают равным среднему значению трех определений. Коэффициент соотношения концентраций К в лабораторных условиях определяют ежедневно перед испытаниями.
12.2.2.6. Проведение испытаний
Навеску, взвешенную с точностью до 0,0002 г, помещают в предварительно прокаленную лодочку. В поглотительный сосуд заливают 250-300 мл дистиллированной воды, добавляют отмеренный бюреткой объем раствора йода, 5 мл раствора крахмала и перемешивают потоком углекислого газа.
Схема установки для определения содержания серы
1 - баллон с углекислым газом; 2 - промывная склянка с 5 %-ным раствором сульфата меди; 3 - промывная склянка с 5 %-ным раствором перманганата калия; 4 - колодка с прокаленным хлоридом кальция; 5 - резиновые пробки; 6 - электрическая трубчатая печь с силитовыми стержнями, обеспечивающая температуру нагрева 1300 °С; 7 - фарфоровая трубка для прокаливания длиной 70-75 мм, внутренним диаметром 18-20 мм; 8 - фарфоровая лодочка № 1 (длина 70, ширина 9, высота 7-5 мм) или фарфоровая лодочка № 2 (длина 95, ширина 12, высота 10 мм) по ГОСТ 9147-80; 9 - кран; 10 - поглотительный сосуд; II - бюретка с раствором йода; I2 - бюретка с раствором тиосульфата натрия
Черт. 5
Примечание. Все части установки соединены резиновыми трубками встык. Для предотвращения обгорания резиновых пробок внутреннюю торцевую поверхность закрывают асбестовыми прокладками.
Лодочку с навеской при помощи крючка из жаростойкой проволоки помещают в разогретую трубку (со стороны подачи углекислого газа). Закрывают трубку пробкой и подают углекислый газ (скорость 90-100 пузырьков в 1 мин). Навеску прокаливают в течение 10-15 мин, следя за тем, чтобы раствор в поглотительной сосуде сохранял