17
12. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СУЛЬФАТНЫХ И СУЛЬФИДНЫХ СОЕДИНЕНИЙ
12.1. Для определения содержания вредных серосодержащих примесей в песке находят общее содержание серы, затем - содержание сульфатной серы и по их разности вычисляют содержание сульфидной серы.
При наличии в песке только сульфатных соединений общее содержание серы не определяют.
12.2. Определение общего содержания серы
12.2.1. Весовой метод
12.2.1.1. Сущность метода
Весовой метод основан на разложении навески смесью азотной и соляной кислот с последующим осаждением серы в виде сульфата бария и определением массы последнего.
12.2.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы аналитические, погрешность измерения 0,0002 г.
Печь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 900 °С.
Чашки фарфоровые диаметром 15 см по ГОСТ 9147-80.
Стаканы стеклянные вместимостью 100, 200 300 400 мл по ГОСТ 23932-90.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Баня водяная.
Кальций хлористый (кальций хлорид) по ГОСТ 450-77, прокаленный при температуре 700-800 °С.
Фильтры бумажные зольные по ТУ 6-09-1706-82.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 10 %-ный раствор.
Барий хлористый (барий хлорид) по ГОСТ 4108-72, 10 %-ный раствор.
Метиловый оранжевый по ТУ 6-09-5169-84, 0,1 %-ный раствор.
Серебро азотнокислое (серебро нитрат) по ГОСТ 1277-75, 1 %-ный раствор.
Сита проволочные тканые с квадратными ячейками № 005 и 0071 по ГОСТ 6613-86.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
12.2.1.3. Подготовка к испытанию
Аналитическую пробу песка просеивают через сито с отверстиями диаметром 5 мм и из просеянной части отбирают 100 г песка, который измельчают до размера частиц, проходящих через сито с сеткой № 016, из полученного песка отбирают навеску массой 50 г. Отобранную навеску вторично измельчают до размера частиц, проходящих через сито № 0071.
Измельченный песок высушивают до постоянной массы, помещают в бюкс, хранят в эксикаторе над прокаленным хлоридом кальция и отбирают из него навески для анализа (т) массой 0,5-2 г.
12.2.1.4. Проведение анализа
Навеску, взвешенную с точностью 0,0002 г, помещают в стеклянный стакан вместимостью 200 мл или фарфоровую чашку, смачивают несколькими каплями дистиллированной воды, добавляют 30 мл азотной кислоты, накрывают стеклом и оставляют на 10-15 мин. После окончания реакции добавляют 10 мл соляной кислоты, перемешивают стеклянной палочкой, накрывают стеклом и ставят стакан или чашку на водяную баню. Через 20-30 мин после прекращения выделения бурых паров окислов азота стекло снимают и выпаривают содержимое стакана или чашки досуха. После охлаждения остаток смачивают 5-7 мл соляной кислоты и вновь выпаривают досуха.