21
синюю окраску. Затем раствор в поглотительном сосуде титруют раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания. После окончания титрования извлекают лодочку из печи, стараясь не загрязнять стенки фарфоровой трубки остатками навески.
В поглотительный сосуд, промытый водой, наливают новую порцию воды, раствора йода и крахмала.
12.2.2.7. Обработка результатов
Содержание серы (X) в процентах в пересчете на SO3 вычисляют по формуле
(24)
где V - объем раствора йода, взятый для титрования, мл;
V1 - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование избытка йода, не вступившего в реакцию, мл;
К - коэффициент соотношения концентраций раствора йода и тиосульфата натрия;
2,5 - коэффициент пересчета серы на SO3;
т - масса навески пробы, г;
- титр 0,005 н раствора йода по сере, г/мл, определяемый по формуле
(25)
где 0,1263 - коэффициент пересчета массы йода на эквивалентную массу серы;
- титр 0,005 н раствора йода по раствору тиосульфата натрия, г/мл, определяемый по формуле
(26)
где
- коэффициент поправки 0,005 н раствора тиосульфата натрия;
- нормальность раствора тиосульфата натрия;
А - объем 0,005 н раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование раствора йода, мл;
126,92 - 1 г-экв йода, г;
10 - объем 0,005 н раствора йода, взятый для титрования, мл;
1000 - объем раствора тиосульфата натрия, мл.
Допустимые расхождения между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 3. В противном случае опыт следует повторить до получения допустимого расхождения.
12.3. Определение содержания сульфатной серы
12.3.1. Сущность метода
Метод основан на разложении навески соляной кислотой с последующим осаждением серы в виде сульфата бария и определением массы последнего.
12.3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Для проведения анализа применяют аппаратуру, реактивы в растворы, указанные в п. 12.2.1.2, при этом используют соляную кислоту по ГОСТ 3118-77, раствор 1:3 (одна объемная часть концентрированной соляной кислоты и три объемные части воды).
12.3.3. Подготовка к испытанию
Навеску к испытанию готовят по п. 12.1.1.3, при этом массу навески принимают равной 1 г.
12.3.4. Проведение испытаний