19
Метод основан на сжигании навески в потоке углекислого газа при температуре 1300-1350 °С, поглощении выделяющейся SO2 раствором йода и титровании раствором тиосульфата натрия избытка йода, не вошедшего в реакцию с образовавшейся сернистой кислотой.
12.2.2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Установка для определения содержания серы (черт. 5).
Натрий тиосульфат по ГОСТ 27068-86, 0,005 н. раствор.
Натрий углекислый (натрий карбонат) по ГОСТ 83-79.
Калий двухромовокислый (калий бихромат) по ГОСТ 4220-75, фиксанал.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 1,0 %-ный раствор.
Йод по ГОСТ 4159-79, 0,005 н раствор.
Калий йодистый (калий йодид) по ГОСТ 4232-74.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, 0,1 н раствор.
Весы аналитические, погрешность измерения 0,0002 г.
12.2.2.3. Приготовление 0,005 н раствора тиосульфата натрия
Для приготовления раствора тиосульфата натрия растворяют 1,25 г Na2S2O3·5 Н2O в 1 л свежепрокипяченной дистиллированной воды и прибавляют 0,1 г карбоната натрия. Раствор перемешивают и оставляют на 10-12 сут, после чего определяют его титр по 0,01 н раствору бихромата калия, приготовленному из фиксанала.
К 10 мл 0,01 н раствора бихромата калия добавляют 50 мл 0,1 н раствора серной кислоты, 2 г сухого йодида калия и титруют приготовленным раствором тиосульфата натрия до соломенно-желтого окрашивания. Добавляют несколько капель 1 %-ного раствора крахмала (раствор окрашивается в синий цвет) и титруют до обесцвечивания раствора. Коэффициент поправки к титру 0,005 н раствора тиосульфата натрия 
определяют по формуле
(22)
где 
- нормальность раствора бихромата калия;
10 - объем 0,01 н раствора бихромата калия, взятого для титрования, мл;
V - объем 0,005 н раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование 10 мл 0,01 н раствора бихромата калия, мл;
- нормальность раствора тиосульфата натрия.
Проверку титра проводят не реже одного раза в 10 сут.
Раствор тиосульфата натрия хранят в темных бутылях.
12.2.2.4. Приготовление 0,005 н раствора йода
Для приготовления раствора йода 0,63 г кристаллического йода и 10 г йодида калия растворяют в 15 мл дистиллированной воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 л с хорошо пришлифованной пробкой, доливают водой до метки, перемешивают и хранят в темноте.
Титр приготовленного раствора йода устанавливают по титрованному раствору тиосульфата натрия, приготовленному описанным выше (п. 12.2.2.3) способом.
10 мл 0,005 н раствора йода титруют 0,005 н раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала.
Коэффициент поправки к титру 0,005 н раствора йода (
) определяют по формуле
(23)