ГОСТ 33780—2016
Фактическиезначениямассовойконцентрации афлатоксина В, в приготовленныхградуировочных
растворах(Сф1, нг/см3)вычисляютпоформуле
где Сисх — фактическое значение массовой концентрации афлатоксина В, в растворе по 8.3.2, нг/см3;
Уисж— объем раствора по8.3.2. взятыйдля приготовления раствора, см3;
V,pJ — объем подвижной фазы (таблица 1). см3;
/’— номер градуировочного раствора потаблице 1.
П р и м е ч а н и е — Допускается использование иных градуировочных растворов в диапазоне значений
массовой концентрации афлатоксина В, от 1до 50 нг/см3.
8.3.4 Приготовление контрольного раствора афлатоксина В,
Контрольный растворафлатоксина В, вподвижнойфазе готовятсогласно 8.3.3, используяаликво
ту 0,4 см3раствора афлатоксина В, в ацетонитриле номинального значения массовой концентрации
50 нг/см3(8.3.2)и растворяяостатокпосле упаривания в 1см3подвижной фазы по8.2.1.
Номинальное значение массовой концентрации афлатоксина В, в контрольном растворе состав
ляет 20 нг/см3,фактическое значение вычисляют по формуле (2).
Используюттолько свежеприготовленный раствор.
8.4 Подготовка хроматографа
Подготовку хроматографа к измерениям проводят в соответствии с руководством (инструкцией)
по эксплуатации.
Устанавливают рабочие длины волн возбуждения и регистрации флуоресценции (6.1), а также
скорость подачи подвижной фазы (8.5). При наличии термостата колонок устанавливают температуру
(25
а
1) °С.
При использовании градиентногоэлюирования задаютсоответствующую программу.
8.5 Условия хроматографического анализа
Если используютхроматографическую колонкупо6.3 иподвижнуюфазупо8.2.1. тохроматографи
ческий анализ проводят в следующих условиях:
- длина волны возбуждения флуоресценции......................... 365 нм;
- длина волны регистрации флуоресценции........................... 440 нм;
- скорость потока подвижной фазы............................................150мм3/мин;
- объемдозирования................................................................. 20 мм3;
- температура термостата колонки (при его наличии)...........(25 ± 1) °С.
При использовании колонок других типоразмеров скорость потока подвижной фазы и объем
дозирования выбирают в соответствии с указаниями изготовителей хроматографа и колонки.
8.6 Градуировка хроматографа
Диапазон линейности градуировочной характеристики составляет от 1 до 50 нг/см3. В качестве
образцов для градуировки хроматографа используют градуировочные растворы афлатоксина В, по
8.3.3.
Регистрируют по две хроматограммы каждого градуировочного раствора и, используя програм
мное обеспечение к хроматографу, проводят градуировку хроматографа, устанавливая параметры
градуировочной характеристики ивремя удерживания афлатоксина В,.
Рассчитывают коэффициент корреляции и отклонения рассчитанных значений массовой кон
центрации афлатоксина В, в каждой градуировочной точке от фактического значения в соответствии с
процедурой приготовления градуировочныхрастворов (8.3.3).
Градуировкусчитают приемлемой, если:
- коэффициент корреляции не менее 0,998;
- относительное отклонение рассчитанного значения массовой концентрации афлатоксина В,
от фактическогозначения в каждой градуировочной точке не более 10%.
8.7 Контроль стабильности градуировочной характеристики
Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят ежедневно перед началом
работы.
Вкачестве контрольного раствораиспользуютсвежеприготовленныйконтрольныйраствор(8.3.4).
6