ГОСТ 33780—2016
6.35 Спектрофотометр, обеспечивающий измерения оптической плотности в диапазоне от 340
до 400 нм с погрешностью не более i1 % (требуется только при приготовлении исходного раствора
афлатоксина В, из кристаллического препарата согласно 8.3.2).
6.36 Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками
не хуже вышеуказанных, вспомогательного оборудования и материалов с техническими характерис
тиками не хуже вышеуказанных, а также химических реактивов аналогичной или более
высокой квалификации.
7 Условия проведения испытаний
При подготовке к проведению испытаний и проведении испытаний в лаборатории соблюдают
следующие условия:
- температура окружающего воздуха......................................(20±5)вС;
- атмосферное давление............................................................от 84,0до 106.7 кПа:
- влажность воздуха....................................................................не более 80 % при 25 °С.
В лабораторных помещениях не должно быть загрязненности воздуха рабочей зоны пылью и
агрессивными веществами, должны отсутствовать вибрация или другие факторы, влияющие на резуль
таты испытаний.
8 Подготовка к проведению испытаний
8.1 Подготовка стеклянной посуды
Посудудля приготовления и хранения подвижной фазы моют только серной кислотой по 6.15 без
применениядругих моющихсредств, тщательно промываютводопроводной водой иополаскиваютдис
тиллированной водой.
Остальную стеклянную посуду моют горячей водой с моющим средством, тщательно ополаскива
ютдистиллированной водой исушат в сушильном шкафу при температуре 105 °С.
8.2 Приготовление вспомогательных растворов
8.2.1 Приготовлениеподвижнойфазыацетонитрил — дистиллированнаяводав
объемном соотношении 23:77
В коническую или плоскодонную колбу вместимостью 500 см3помещают 115 см3ацетонитрила
и 385см3дистиллированной воды. Смесьтщательно перемешивают.
При хранении подвижной фазы недопустимоиспользование резиновых и корковых пробок.
Срок хранения подвижной фазы при комнатной температуре в стеклянной емкости с пришлифо
ванной стеклянной, фторопластовой или полиэтиленовой пробкой — не более 3 мес.
Перед использованием подвижную фазу дегазируют и фильтруют в соответствии с указаниями
изготовителя хроматографа и(или) колонки.
П р и м е ч а н и я
1 В зависимости от типа сорбента и типоразмера применяемых колонокдопускается варьирование состава
подвижной фазы в диапазоне объемной доли ацетонитрила от 20 % до 25 % с целью оптимизации отделения пика
афлатоксина В, от пиков компонентов матрицы пробы. Рекомендации по оптимизации состава подвижной фазы
приведены в приложении Б.
2 При наличии технической возможности допускается использование градиентной техники элюирования.
Состав подвижных фаз и программу элюирования оптимизируют в соответствии с рекомендациями изготовителя
колонок. Например, для колонокпо 6.3 рекомендуется следующий режим: объемная доля ацетонитрила. % (время,
мин) — 15(0)— 15 (2>—40(19)—40(24).
8.2.2 Приготовление смеси ацетонитрила и дистиллированной воды в объемном соотно
шении 9:1
В плоскодонную или коническую колбу вместимостью 250 см3помещают 180 см3ацетонитрила
и 20 см3дистиллированной воды. Смесь тщательно перемешивают.
Срок хранения смеси при комнатной температуре в стеклянной емкости с пришлифованной
стеклянной, фторопластовой или полиэтиленовой пробкой — 3мес.
8.2.3 Приготовление раствора хлорида натрия с массовой концентрацией 40 г/дм3
В мерную колбу вместимостью 100 см3помещают 4.0 г хлорида натрия, добавляют 30—50 см3
дистиллированной воды, перемешивают до полного растворения. Доводят объем дистиллированной
водой до метки иснова перемешивают.
4