ГОСТ 33780—2016
Регистрируют не менее двух хроматограмм контрольного раствора и идентифицируют пик афла-
токсина В, по времени удерживания при ширине окна идентификации 5 %, внося при необходимости
программную коррекцию времени удерживания лика, и при помощи градуировочной характеристики
рассчитывают массовую концентрацию афлатоксина В, для каждой хроматограммы.
Сходимость значений времени удерживания и значений массовой концентрации афлатоксина В,
проверяютпо формулам
I
£0.05.(3)
где Г, и f2— время удерживания пика афлатоксина В, на первой и второй хроматограммах соответст
венно. мин;
Г— среднеарифметическое значений /, иt2. мин.
И)
|С,’Л С‘г1£0 07
С,
где С,,и С,2 — массовыеконцентрацииафлатоксина В,в контрольном растворепопервой и второй хро
матограммам соответственно, нг/см3;
С„ — среднеарифметическое значений Ск1и С,2,нг/см3.
Градуировочная зависимость признается стабильной, если выполняется условие
|С«~ с- ч! <о 12
С.о* ’
где С, 0 — фактическое значение массовой концентрации афлатоксина В, в контрольном растворе.
нг/см3.
Если условие (5) не выполняется, то процедуру контроля повторяют, заново приготавливая
контрольный растворпо8.3.4. Результаты повторногоконтролясчитаютокончательнымии градуировку
хроматографа по8.6 проводят заново.
8.8 Контроль холостой реактивной пробы
Контроль холостой реактивной пробы проводятдля каждой партии реактивов перед испытанием
проб.
Холостую реактивную пробу готовят по 9.1—9.3 (в зависимости от типа проб), не добавляя ана
лизируемую пробу.
Проводят хроматографический анализ полученного концентрата холостой реактивной пробы
по9.5. Если на хроматограмме присутствуютлики, попараметрам удерживания близкиек пику афлаток
сина В. ,то находят иустраняют причины загрязнения холостой пробы (посуда или реактивы) и контроль
повторяют.
8.9 Подготовка хроматографической колонки
В носик колонки помещают небольшое количество ваты (6.34). Взвешивают 2 г оксида алюминия
(6.19) и переносят в колонку, затем сверху насыпают 1 г натрия углекислого 10-водного (6.20). Колонку
используютоднократно.
8.10 Учет потерь афлатоксина В, при подготовке проб
Для учета потерь афлатоксина В, при подготовке проб проводят анализ проб продукции с введен
ной добавкой афлатоксина В,. Пробы, в которые вносят добавки, недолжны содержатьафлатоксин В,.
К пробе массой от 4.5 до 5.5 гдобавляют 0.5 см3(0.25 см3в случае анализа проб масложировой
продукции) раствора афлатоксина В, номинальногозначения массовой концентрации 50 нг/см3 по8.3.2 и
проводят все операции согласно 9.1—9.3 (в зависимости от типа проб), получая таким образом кон
центрат пробы, который анализируют согласно 9.5.
Находятмассовую концентрацию афлатоксина В, вконцентратепробы ивычисляюткоэффициент
извлечения афлатоксина В, (п) поформуле
(
6
)
где V, — объем смеси ацетонитрил — вода, использованной для извлечения афлатоксина В,, см3
(25 см3при подготовке пробы по 9.1 и21 см3приподготовке пробы по 9.2);
У3 — объем концентрата пробы по9.4. см3 (1 см3);
7