ГОСТ 33780—2016
Затем к полученному концентратудобавляют 2 см3 гексана, добиваясь перехода маслообразного
остатка в гексан. Выдерживают 5 мин и аккуратно отбирают нижний слой, используя для этого пипетку
или дозатор, в подходящий сосуд, например в одноразовую пробирку типа Эппендорф вместимостью
1.5 см3(6.24). Полученный концентрат подвергают хроматографическому анализу до конца рабочего
дня согласно 9.5.
9.5 Проведение хроматографических измерений
Регистрируютдвехроматограммыконцентрата пробы (по 9.4) втехжеусловиях, при которыхбыла
проведена градуировка хроматографа (по 8.6). Идентификацию афлатоксина В, проводят по совпа
дению времени удерживания афлатоксина В, в экстракте пробы с его временем удерживания, полу
ченным при контроле стабильности градуировочной характеристики, установив ширину окна
идентификации 5%.
Примерхроматограммы приведен на рисунке Б.1 (приложение Б).
П р и м е ч а н и е — При необходимости подтверждения правильности идентификации пика афлатоксина В,
рекомендуется выполнить добавку раствора афлатоксина Bi по 8.3.3 к концентрату пробы. О достоверности иден
тификации можно судить по увеличению высоты предполагаемого пика афлатоксина В). Количество добавляемого
раствора афлатоксина Bi определяют исходя из того, что массовая концентрация афлатоксина Bi в пробе должна
увеличиться на 50 %—150 % по сравнению с исходным значением.
При наличии на хроматограмме концентрата пробы пика, идентифицированного как лик афлаток
сина Вг вычисляют значение массовой концентрации афлатоксина В, в концентрате пробыдля каждой
зарегистрированной хроматограммы с использованием градуировочной характеристики, установлен
ной по 8.6. ипроверяют приемлемость полученных значений, используя условие (4).
Если условие (4) выполняется, то в качестве результатаизмерений массовой концентрации афла
токсина В, в концентрате испытуемой пробы (С он, нг/см3) принимают среднеарифметическое получен
ныхзначений. Если условие (4) невыполняется, то находяти устраняютпричины нестабильности, после
чего ввод концентрата пробы повторяют.
Если массовая концентрация афлатоксина В, в концентрате превышает 50 нг/см3. то концентрат
разбавляют подвижной фазой (8.2.1). Коэффициент разбавления (Q) вычисляют поформуле
где V — объем концентрата пробы, полученного врезультате разбавления, см3:
V, — объем аликвотной порции исходного концентрата пробы, взятыйдля разбавления, см3.
10 Обработка результатов испытаний
Массовуюдолю афлатоксина В. в пробе X, млн-1,вычисляют поформуле
X =
10
v
0
’
0
v’
у
-
,
c
-m
~-
--
п
--
Q,
О)
где V. — объемсмесиацетонитрил — вода, использованнойдля извлеченияафлатоксинаВ, по 9.1 или
9.2, см3(25 см3 при подготовке пробы по9.1 и 21 см3при подготовке пробы по9.2);
V2 — объем концентрата пробы по9.4. см3;
Сгли— массовая концентрация афлатоксина В, в концентрате пробы (см. 9.5), нг/см3;
1000 — коэффициент согласования размерностиединиц массы;
V2 — объем аликвоты фильтрата пробы, отобраннойдля проведенияочистки по 9.3. см3(10см3);
т — масса пробы, г.
П— коэффициент извлечения афлатоксина В, по8.10;
Q — коэффициент разбавления концентрата пробы по 9.5. Если концентрат пробы не разбавляли,
то О = 1.
11 Метрологические характеристики
Метод обеспечивает получение результатов измерений с метрологическими характеристиками,
не превышающими значений, приведенных в таблице 2.
9