ГОСТ 33780—2016
Срокхранения при комнатнойтемпературе — 3 мес.
8.3Приготовление растворов афлатоксина В,
8.3.1 Общие положения
Растворы афлатоксина В, должны храниться в темноте при температуре не выше 6 °С в стек
лянных сосудахсфторопластовыми или пришлифованнымистеклянными пробками.
8.3.2 Приготовление исходного раствора афлатоксина В, с номинальным значением
массовой концентрации 50 нг/см3
В мерную колбу вместимостью 100 см3помещают пипеткой или дозатором 0.5 см3 стандартного
образца состава раствора афлатоксина В, номинального значения массовой концентрации 10 мкг/см3
(6.12) идоводятдо меткиацетонитрилом (6.14).
Срок хранения исходного раствора в холодильнике при температуре от 2 °С до 6 °С — не более
6 мес. Рекомендуется использовать сосуды из темного стекла, а сосуды из бесцветного стекла завора
чивать в материалы, не пропускающие свет(например, алюминиевую фольгу).
Фактическое значение массовой концентрации афлатоксина В, в исходном растворе (Сиск,нг/см3)
вычисляют поформуле
•
,
v
сМС1=
СсоVcQ
1000
О)
к>
где Ссо — значение массовой концентрации афлатоксина В, в стандартном образце, мкг/см3;
Vco — объемстандартного образцасостава раствора афлатоксинаВ,,отобранныйдля приготовле
ния исходного раствора, см3 (0,5 см3);
VMK — объем приготовленного исходного раствора, см3 (100 см3);
1000 — коэффициентсогласования размерности единиц массы.
П р и м е ч а н и я
1 При использовании стандартного образца состава раствора афлатоксина В, в других растворителях алик
воту (0.5 см3)упариваютдо сухого остатка в вакууме при температуреводяной баниот40 “Сдо 45 *С. Сухой остаток
растворяют в ацетонитриле и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и разбавляют
до метки ацетонитрилом.
2 При использовании стандартных образцов синым номинальным значением массовой концентрации афла
токсина В, изменяютобъем аликвоты и (или)мерной колбы таким образом, чтобы номинальное значение массовой
концентрации афлатоксина В, а приготовленном исходном растворе составляло 50 нг/см3.
При использовании кристаллического препарата афлатоксина В, приготовление раствора и
расчет значения массовой концентрации афлатоксина В, в растворе проводят в соответствии с прило
жением В.
8.3.3 Приготовление градуировочных растворов афлатоксина В,
В колбудля упаривания помещаютпипеткойили дозатором указанныйв таблице 1 объем раствора
афлатоксина В, номинальногозначениямассовойконцентрации 50 нг/см3(8.3.2). удаляютрастворитель
упариванием в вакууме при температуре водяной бани от40до 45 °С.
Ксухому остаткудобавляют 50 мм3трифторуксусной кислоты, тщательно перемешивают, выдер
живают 10 мин в колбе, закрытой стеклянной пришлифованной пробкой. Затем остатокТФУ отгоняют в
вакууме досуха до исчезновения ее запаха, растворяют сухой остаток в соответствующем объеме (см.
таблицу 1) подвижной фазы по 8.2.1, перемешивают и выдерживают перед измерениями не менее 10 мин
в закрытом сосуде.
Таблица 1
Номер градуировочного
раствора
Номинальное значение
массовой концентрации
афлатоксина В,, нг/см1
Объем раствора
афлатоксина Bt
(8.3.2). Vm t. см3
Объем подвижной фазы,
добавляемый к сухому
остатку. см3
1
50
1
1
2
10
0.2
1
3
1
0.2
10
Растворы готовят вдень проведения градуировки хроматографа.
5