ГОСТ Р 51880-2002
Идентификацию и оценку количества углеводов в растворе пробы проводят сравнением со
временем удерживания и площадями соответствующих пиков стандартных растворов.
Чтобы учесть изменения но времени удерживания и значениях пиков, через каждые четыре
анализа испытуемых растворов вводят стандартный раствор.
Таблица I —Условия анализа
Наименование операции, показатели, оборудования
Парамезри
Объем анализируемого раствора, вводимый (ин
жектируемый) в хроматограф, мкл
Скорость протока подвижной фазы,
c
m
j
/
m
hh
Скорость поелсколо ночного добавления элюсита
S2. см’/мин
Температура. “С
Детектор
20
1,0
0.6
18-25
Кювету сравнения заполняют элюентом 2 (S2) по
4.4.2.4
Устанавливают оптимальные условия, рекомендо
ванные изготовителем
Табл и на 2 —Режим элюирования и регенерации колонки
Э л ю с м т
Время, ыии
Э л ю с м т 1 ( S I) .
см5
Э л ю е и т 2 (S2>,
с м 5
Паеледопатслызосгьопераций
Изократи-
чсский
0
50.0
50.1
65,1
65.1
80.0
100
100
0
0
100
100
0
0
100
100
0
0
Начало сбора данных
Окончание сбора данных
Начало промывки
Окончание промывки
Начато вывода на рабочий режим
Окончание вывода на рабочий режим
П римечай
И Я
1 Время удерживания может меняться при переходе от одной колонки к другой. После выхода последнего
моносахарида (рибозы) необходимо произвести промывку хроматографической колонки водой для удаления
прочно удерживаемых соединений.
2 Для достижения удовлетворительного разделения пиков сахарозы и ксилозы может потребоваться два
или три последователь»ых анализа стандартного раствора или увеличение времени вывода на рабочий режим.
4.6 Обработка результатов измерений. Требования к точности результатов измерений
4.6.1 Массовую долю углевода в растворимом кофе, о». % в пересчете на сухое вещество,
вычисляют по формуле:
А
т ■У о
А-та - V
х100 ,
О)
о •
где А —площадь пика конкретного углевода в испытуемом растворе (4.5.3);
Ото—масса углевода в стандартном растворе (4.4.2.5),г;
V— объем испытуемого раствора (4.5.1 или 4.5.2),см3;
Ло —площадь пика конкретного углевода в стандартном растворе (4.5.3);
т —масса продукта в испытуемом растворе (4.5.1 или 4.5.2) в пересчете на сухое вещество.г;
К, —объем стандартного раствора с учетом разведения (4.4.2.5),см\
Вычисления проводят до третьего десятичного знака.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных
измерений с округлением до второго десятичного знака.
4.6.2 Относительное стандартное отклонение сходимости от среднего из двух параллельных
определений не должно превышать 4,5 % при массовой доле углеводов более 0,3 %.
4.6.3 Относительное стандартное отклонение воспроизводимости двух независимых результа
тов измерений массовых долей углеводов (кроме фруктозы), выполненных в разных лабораториях,
вразное время, не должно превышать 14.3 % от среднегоиз двух независимых результатов измерений
4