ГОСТ I» 51880-2002
Углеводы: арабиноза, галактоза, фруктоза, манноза, маннит, ксилоза с содержанием основного
вещества не менее 99 %, разрешенные к применению органами Госсанэпиднадзора Минздрава России.
Гелий —с содержанием основного вещества не менее 99 %, разрешенный к применению
органами госсанэпиднадзора Минздрава России.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками,
вспомогательного оборудования с техническими характеристиками и реактивов квалификации не
ниже указанных.
Перечень рекомендуемого лабораторного оборудования приведен в приложении А.
4.4 Подготовка к выполнению измерения
4.4.1 Метод отбора проб
4.4.1.1 Отбор проб и подготовка их к анализу —по ГОСТ 15113.0.
Массовую долю сухих веществ определяют по ГОСТ 15113.4 и по ИСО 3726.
4.4.2 Приготовление растворов
4.4.2.1 Натрия гидроокись, водный раствор массовой долей 50 %.
Перед употреблением не допускается встряхивание и перемешивание раствора.
4.4.2.2 Соляная кислота, стандартный раствор молярной концентрации 1,00 моль/дм5.
4.4.2.3 Элюент 1(S1) — дистиллированная или деминерализованная (18 МОм/см) вола.
Воду фильтруют через сменный мембранный фильтр отверстиями диаметром 0.2 мкм. Дегази
руют продувкой гелием в течение 20—30 мин.
4.4.2.4 Элюент 2(S2) —раствор гидроокиси натрия молярной концентрации 300 ммоль/дм5.
К 985 см3дегазированной воды (4.4.2.3) прнбаатяют пипеткой 15,6 см3 раствора гидроокиси
натрия (4.4.2.1).
Примечание —Исключительно важно перед использованием удалить из элюентов растворенный
диоксид углерода. Карбонаты вызывают порчу колонки, приводя к катастрофическому уменьшению се разре
шающей способности и эффективности. Срок годности раствора 24 ч.
4.4.2.5 Стандартные растворы углеводов
Готовят свежие растворы арабмнозы, фруктозы, галактозы, глюкозы, ксилозы, маннозы, саха
розы и маннита.
Взвешивают (1(Ю,0±0,1) мг каждого углевода в отдельные мерные колбы вместимостью 100 см3
и доводят до метки дегазированной водой. Получают основные стандартные растворы массовой
концентрации 1000 мг/дм3. Рабочие стандартные растворы готовят разведением основных стандарт
ных растворов до массовых концентраций углеводов, близких к ожидаемым массовым концентра
циям их в исследуемом растворе.
Допускается приготовление смешанных стандартных растворов из основных растворов, если
известно время удерживания каждого углевода в оптимальных условиях хроматографирования.
4.5Проведение измерений
4.5.1 Подготовка пробы для измерения по 4.1.
Взвешивают (300,()±(),1) мг продукта в мерную колбу вместимостью 100 см3. С помощью гра
дуированного цилиндра прибавляют 70 см5воды, встряхивают до полного растворения продукта и
доводят водой до метки. Дая анализа берут 5—10 см3раствора, фильтруют его через концентрирую
щий патрон с обращенно-фазовым сорбентом. Первую порнню фильтрата (1—2 см3) отбрасывают.
4.5.2 Подготовка пробы для измерения по 4.2.
Взвешивают (300,0±0.1) мг продукта в мерную колбу вместимостью 100см3. Прибаааяют 50 см3
соляной кислоты (стандартный раствор молярной концентрации 1,00 моль/дм3) и перемешивают.
Помещают колбу на кипящую водяную баню на 2,5 ч.
Уровень нагреваемого раствора пробы должен быть всегда ниже уровня воды в бане. Через
каждые 30 мин раствор встряхивают вручную.
Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, выдерживая колбу под струей
водопроводной воды. Доводят до метки водой и фильтруют раствор через складчатый бумажный
ф|тльтр. 3 см3фильтрата пропускают через концентрирующий патрон, заполненный аиионообмен-
ным сорбентом. Первый кубический сантиметр фильтрата отбрасывают.
4.5.3 Хроматографический анализ
Стандартные (4.4.2.5) и испытуемые (4.5.1 и 4.5.2) растворы углеводов фильтруют через мем
бранные фильтры диаметром пор 0.2 мкм.
Хроматографический анализ стандартных и испытуемых растворов проводят в соответствии с
параметрами, приведенными в таблицах 1 и 2.
3