ГОСТ 33442—2015
8.16 Измерение давления
8.16.1 Когда температура сосудов достигает (35-2.2) °С, измеряют и регистрируют pH содержи
мого в двух из четырех сосудов, приготовленных для этой цели. Их содержимое отбрасывают и про
должают инкубацию оставшихся сосудов в темноте. Измеряют и регистрируют давление в
сосудах дважды в сутки в течение 48-72 ч, вставляя иглу манометра через крышку в каждый сосуд
и высуши вая иглу между измерениями. Во время измерения для всех частей сосуда необходимо
поддерживать температуру инкубации. Измерение следует проводить как можно быстрее.
Показанию манометра дают возможность стабилизироваться и регистрируют давление. Затем
открывают клапан для сброса давления и закрывают его. когда показание устанавливается на
нулевом значении. Измерение про должают обычно в течение 48 ч со времени первого
уравнивания давления, обозначенного как время «0». Для летучих веществ число показаний и сброса
давления следует ограничить до одного (в конце инкубации) или двух для сведения к минимуму
потерь тестируемого вещества [10].
8.16.2 Если показания давления являются отрицательными, то клапан не следует открывать.
Иногда в игле шприца и шлангах накапливается влага, на что указывает небольшое отрицательное
давление. В этом случае иглу удаляют, шланги встряхивают, высушивают тканью и устанавливают
новую иглу.
8.17 Измерение pH
Измеряют и регистрируют pH содержимого каждого сосуда после конечного измерения давле
ния.
9 Данные и отчет о проведении испытания
9.1 Обработка результатов
9.1.1 Рассчитывают суммарное и среднее давление, измеренное в каждый определенный мо
мент времени, для каждого ряда параллельных сосудов и рассчитывают среднее суммарное общее
давление газа в каждый определенный момент времени для каждого ряда параллельных
сосудов. Строят кривую зависимости среднего суммарного образования газа Рав зависимости от
времени для контрольных, тестовых сосудов и сосудов со стандартным веществом. Выбирают время
в линейной части кривой, обычно 48 ч. и рассчитывают процент ингибирования / для кахщой
концентрации по со отношению:
где / — процент ингибирования;
Р, — давление газа, образованного тестируемым веществом, за выбранное время. Па;
Рс— давление газа, образованного в контрольном сосуде, за выбранное время. Па.
9.1.2 Строят два графика: график зависимости / от концентрации и логарифма концентрации -
для определения более линейного графика. Определяют значение ЕС^. мг/л, визуально или регрес
сионным анализом по более линейному графику. В сравнительных целях может быть полезным
определить концентрацию вещества, выраженную в миллиграммах вещоства на грамм общего сухого
вещества. Для получения этой концентрации объемную концентрацию, мг/л. делят на объемную кон
центрацию сухого вещества ила. г/л (8.5).
9.1.3 Рассчитывают процент ингибирования для одной используемой концентрации стандартно
го вещества, или ЕС^, если испытано достаточное число концентраций.
9.1.4 Преобразовывают среднее давление газа в контрольном сосуде РсРа к объему по калиб
ровочной кривой манометра (приложение В). По этому показателю рассчитывают образование газа в
виде объема, полученного в течение 48 ч из 100 мл неразведенного ила при концентрации сухого
вещества от 2 % (20 г/л) до 4 % (40 г/л).
9.2 Критерии достоверности
9.2.1Результаты межлабораторного испытания [5] показали, что стандартное вещество
(3,5-дихлорфенол) вызывает 50 %-ное ингибирование образования газа вдиапазоне концентраций от
32 до 510 мг/л со средним значением 153 мг/л (см. 8.1). Такой диапазон является настолько широким,
что жесткие пределы ингибирования не могут быть точно установлены в качестве критериев досто
верности. Установление критериев достоверности станет возможным, когда будет разработан способ
(D
8