ГОСТ 12358-2002
5.3.2.2 Определение мышьяка с хлорномолибдатным реактивом
К остатку, полученному по 5.3.1, приливают 20 см3 хлорномолибдатного реактива, I см3
раствора сернокислого гидразина или I см3 раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают и
нагревают раствор на кипящей водяной бане в течение 10—15 мин. Раствор охлаждают, переносят в
мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки хлорномолибдатным реактивом и
перемешивают.
Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют наспектрофотометре при длине волны
840 нм или на фотоэлектроколориметре в области светоиропускания от 750 до 900 нм.
Толщину поглощающего свет слоя кюветы выбирают таким образом, чтобы получить опти
мальное значение оптической плотности.
В качестве раствора сравнения используют воду.
Массу мышьяка находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.
5.3.3 Построение градуировочного графика
В стаканы (или колбы) вместимостью 250—300 см3 помещают навески карбонильного железа
в количестве, соответствующем массе навески пробы (таблица 3) и отмеренные количества стан
дартного раствора мышьяка А или Б (таблица 4).
Таблица 4
Массовая доли мышьяка, %
Наименование стандартного
рас?пора мышьяка
Объем
стандартного раствора, см’
Or 0,002 до 0.02 включ.
Св. 0.02 * 0.05*
* 0,05 * 0.10*
* 0.10 » 0.20
Раствор Б
То же
Раствор А
То же
0.00; 1,00; 2.00; 3.00; 4.00; 5.00
0,00; 2.00: 4.00: 6.00; 8.00; 10,00
0.00; 0.50: 1.00: 1.50: 2.00; 2.50
0.00; 1.00; 2.00: 3.00: 4.00: 5.00
Во все стаканы приливают кислоты, как при растворении пробы, и далее поступают, как
указано в 5.3.1 и 5.3.2.
Из значения оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической
плотности раствора контрольного опыта. По найденным значениям оптической плотности и
соответствующим им массам мышьяка строят градуировочный график.
6 Потенциометрический метод определения мышьяка
6.1 Сущность метода
Методоснован на потенциометрическом титровании мышьяка (111) раствором бромноватокис
лого калия до получения скачка потенциала. Мышьяк предварительно отделяют от основных
компонентов стали дистилляцией в виде треххлористого мышьяка из солянокислого раствора в
присутствии бромистого калия и сернокислого гидразина.
6.2 Аппаратура, реактивы н растворы
Установка для потенциометрического титрования:
пара электродов — индикаторный платиновый и электрод сравнения каломельный или вольф
рамовый;
магнитная или механическая мешалка;
милливольтметр постоянного тока или pH-метр, позволяющие четко фиксировать скачок
потенциала в конечной точке. При необходимости к прибору последовательно подключают пере
менное сопротивление, позволяющее проводить измерение в пределах шкалы прибора.
Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457, раствор концентрации 0.01 моль/дм3: 0,2783 г
предварительно перекристаллизованного из водного раствора и высушенного при 150—180’С
бромноватокислого калия растворяют в 100—120 см3 воды, переливают в мерную колбу вместимос
тью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают. Допускается приготовление раствора из
фиксанала. Массовая концентрация раствора бромноватокислого калия
С
(г/см3 мышьяка) состав
ляет 0,0003746.
Остальные реактивы, аппаратура и растворы — по 4.2.
6.3 Проведение анализа
6.3.1 Приготовление испытуемого раствора
Взвешивают навеску пробы массой 2 г и результаты взвешивания в граммах записывают с
точностью до четвертого знака.
6