ГОСТ 12358-2002
Навеску помешают в стакан (или колбу) вместимостью 600 см3, приливают 60 см3 смеси
соляной и азотной кислот (3:1) и 25—30 см3 серной кислоты. Если сталь содержит вольфрам,
добавляют 30 см3ортофосфорной кислоты (1:1). Стакан (или колбу) накрывают часовым стеклом
и проводят растворение вначале при комнатной температуре, а затем умеренно нагревают до полного
растворения навески.
Часовое стекло ополаскивают небольшим количеством воды и выпаривают раствор до начала
выделения паров серной кислоты. Содержимое стакана (или колбы) охлаждают, осторожно добав
ляют 100 см3 соляной кислоты (1:1) и количественно переносят раствор в колбу аппарата для
отделения мышьяка вместимостью 250 см3. К раствору добавляют I г бромистого калия, 3 г
сернокислого гидразина и медленно дистиллируют треххлористый мышьяк, нагревая раствор при
110—120 ‘С. Дистиллят собирают в стакан-приемник вместимостью 400 см3, содержащий 40 см3
воды. Дистилляцию продолжают до тех пор. пока в приемник не перейдет 2/з первоначального
объема раствора.
6.3.2 Титриметрнческая процедура
Стакан с дистиллятом помешают в прибор для потенциометрического титрования, опускают
мешалку и электроды и, включив мешалку, перемешивают раствор в течение 0,5—1 мин. Затем, не
выключая мешалку, раствор титруют, добавляя по каплям раствор бромноватокнслого калия из
микробюреткн до получения скачка потенциала.
7 Обработка результатов
7.1 Массовую долю мышьяка
X
,
%,
вычисляют по формулам:
при определении мышьяка непламенным атомно-абсорбционным и фотометрическим методами
у _ /я100(I)
т \
’
где
т —
масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, г;
Я
1
|— масса навески стали, г;
при определении мышьяка потенциометрическим методом
(К-К,)С100(2)
т 1
где
V
— объем растворабромноватокислогокалия, израсходованного на титрование анализируемого
раствора, см1;
V,
— объем раствора бромноватокнслого калия, израсходованного на титрование раствора кон
трольного опыта, см3;
С —
массовая концентрация раствора бромноватокислого калия с молярной концентрацией
эквивалента 0,01 моль/дм3, г/см3 мышьяка:
т
— масса навески стали, г.
7.2 Нормативы оперативного контроля сходимости, воспроизводимости и точности определе
ния массовой доли мышьяка приведены в таблице 5.
Таблица 5
Массонам доля мышьяка
Предельная
погрешность
результатов
анализа Л
Норматив
оперативного
контроля
сходимости J,
Норматив
оперативного
контроля
сходимости J,
Норматив опера
in
иного
к о н т р о л я
вое
и
рои
JBO
ди
мос
-
ти
d t
Норматив
оперативною
контроля
точности Й
0.00020
0.0005
0.0010
0.0015
0.0030
0.005
0.007
От 0.0002 до 0,0005
нклю ч.
Св. 0,0005
*
0.001
•
0.001
»
0.002
»
0.002
»
0.005
*
»
0.005
*
0.01
»
*
0.01
.
0,02
»
0.02
.
0.05
*
0.05
•
0.1
*
0.1
»
0.2
»
0.0(H)16
0.0004
0.0008
0.0012
0.0024
0.004
0.006
0.010
0.016
0.00017
0,0004
0.0008
0.0012
0.0025
0.004
0,006
0.010
0.017
0.012
0.020
0,00020
0.0005
0.0010
0.0015
0.0030
0,005
0.007
0.012
0.020
ОДНИ)10
0,0003
0,0005
0,008
0.0016
0,003
0,004
0,006
0,010
7