ГОСТ 12358-2002
атечение I ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронку Бюхнера с фильтром «белая лента».
Кристаллы промывают 2—3 рам этиловым спиртом порциями по 20—30 см3 и высушивают на
воздухе.
Аммоний молибденовокислый, раствор К) г/дм3 в серной кислоте 2.5 моль/дм3.
Гидразин сернокислый, раствор 1,5 г/дм3.
Молибдато-гидразиновая реакционная смесь: в мерную колбу вместимостью I дм3 приливают
100 см3 раствора молибденовокислого аммония, разбавляют водой до объема 900 см3, добавляют
10 см3 раствора сернокислого гидразина, доливают водой до метки и перемешивают: реакционную
смесь готовят в день применения.
Хлорномолибдатный реактив: 5 г молибденовокислого аммония растворяют в 100см3воды при
нагревании, охлаждают. Затем вмерную колбу вместимостью 1дм3 приливают 500 см3воды. 2X0 см3
хлорной кислоты ч.д.а. или 230 см3хлорной кислоты х.ч. и постепенно при перемешивании
вводят раствор молибденовокислого аммония. Раствор доливают водой до метки и перемешивают:
готовят в день применения.
Кислота аскорбиновая, раствор 5 г/дм3; готовят в день применения.
Остальные реактивы, аппаратура и растворы — по 4.2.
5.3 Проведение анализа
5.3.1 Приготовление испытуемого раствора
Взвешивают навеску пробы в соответствии с таблицей 3. Результаты взвешивания в граммах
записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Навеску помешают в стакан (или колбу)
вместимостью 250—300 см3.
Таблица 3
Массовая доля мышьяка.
%
Масса навески, f
Раабавлеиие. см*
Объем аликвотой части
раствора, см3
»
»
От 0.002 до 0.005 включ.
Св. 0,005 » 0.01
* 0.01 . 0.02
* 0.02 . 0.05
* 0.05 . 0.10
» 0.10 . 0.20*
1
0.5
0.2
0.2
0,2
0.2
___
—
_
50
50
50
_
—
—
25
10
5
Далее поступают, какуказано в 4.3.1,4.3.1.1,4.3.1.2. отделяя мышьяк от основных компонентов
стали в виде сульфида тноацетамидом или дистилляцией.
Испытуемый раствор, приготовленный по 4.3.1.1 или 4.3.1.2, выпариваютдо объема 30—40 см3.
При массовой доле мышъяка от 0.02 % до 0,2 % раствор переносят в мерную колбу вместимос
тью 50 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть раствора 25—5 см3
(таблица 3) помешают в стакан вместимостью ИЮсм3.
К раствору добааляют 2 см3 хлорной кислоты и выпаривают до пояаления паров хлорной
кислоты.
Предупреждение: нельзя допускать контакта паров хлорной кислоты с органическими матери
алами, аммиаком и парами азотистой кислоты.
Стенки стакана ополаскивают водой и повторяют выпаривание до паров хлорной кислоты.
5.3.2 Спектрофотометрическое измерение
5.3.2.1 Определение мышьяка с молибдато-гидразиновой реакционной смесью
К остатку, полученному по 5.3.1. приливают 20 см3 молибдато-гидразиновой реакционной
смеси, стакан накрывают часовым стеклом и нагревают на кипящей водяной бане 10 мин. Раствор
охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3. Стенки стакана и часовое стекло
ополаскивают молибдато-гидразиновой реакционной смесью, содержимое мерной колбы доливают
до метки этой же реакционной смесью и перемешивают.
Через 30 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на спектрофотометре при
длине волны 840 нм или на фотохтектроколориметре в области светопоглощення от 750 до 900 нм.
Толщину поглощающего спет слоя выбирают таким образом, чтобы получить оптимальное значение
оптической плотности.
В качестве раствора сравнения используют воду.
Массу мышьяка находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.
5