ГОСТ 12358-2002
фильтрат и промывные воды в стакан (или колбу), в котором проводилось осаждение. Фильтр
отбрасывают.
4.3.2 Спектрометрическое измерение
Испытуемый раствор, приготовленный по 4.3.1.1 или 4.3.1.2, выпаривают досуха. Соли раство
ряют при нагревании в 5 см3азотной кислоты (1:1), накрывая стакан (или колбу) часовым стеклом
и охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, доливают водой до метки и
перемешивают. Отбирают микропипеткой аликвотную часть раствора, равную 20—50 мкдм3 (табли
ца 1), вводят в графитовую печь и фиксируют значение поглощения резонансного излучения
свободными атомами мышьяка при длине волны 193.7 нм. Для измерения отбирают не менее
трех аликвотных частей раствора. Печь прожигают при максимальной температуре в течение 5 с.
Массу мышьяка находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.
4.3.3 Подготовка прибора к измерению
Включение прибора, настройку спектрофотометра на резонансное излучение, регулировку
блока управления, блока автоматизации проводят согласно инструкции, прилагаемой к прибору.
Условия определения мышьяка:
аналитическая линия (X) — 193,7 нм:
спектральная ширина щели — 0.7 нм;
время высушивания при 145 *С — 15 с;
время разложения при 900 "С — 12 с;
время атомизации при 2250 *С — 5 с;
режим инертного газа — минимальный с отключением на сталии автомизации.
4.3.4 Построение градуировочного графика
В стаканы (или колбы) вместимостью 250—300 см3 помещают навески карбонильного железа
в количестве, соответствующем массе навески пробы (таблица I), и отмеренные количества
стандартного раствора В мышьяка (таблица 2).
Таблица 2
Массовая
долямышьяка.
%
Объемстандартного pactпора Вмышьяка, см1
От 0.0002 до 0.005 включ.
Св. 0.005 * 0,01
0.00: 1,00; 2,00; 3,00: 4.00; 5.00
0.00; 2.00; 4.00; 6.00; 8.00; 10.00
Во все стаканы приливают кислоты, как при растворении пробы, и далее поступают, как
указано в 4.3.1—4.3.3.
Из значения оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической
плотности раствора контрольного опыта. По найденным значениям оптической плотности и
соответствующим им массам мышьяка строят градуировочный график.
5 Фотометрический метод определения мышьяка
5.1 Сущность метода
Метод основан на образовании синего мышьяково-молибденового комплекса в результате
взаимодействия пятивалентного мышьяка с молибденовокислым аммонием в присутствии восста
новителя —сернокислого гидразина или аскорбиновой кислоты.
Мышьяк предварительно отделяют от основных компонентов стали дистилляцией в виде
треххлористого мышьяка из солянокислого раствора в присутствии сернокислого гидразина и
бромистого калия или осаждением тиоацетамидом в виде сульфида в 0,5 моль/дм3 сернокислом
растворе в присутствии коллектора сульфида меди и винной кислоты в качестве комплексообразу
ющего вещества.
5.2 Аппаратура, реактивы, растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколорнмстр со всеми принадлежностями.
Кислота хлорная, х.ч., плотностью 1,51 г/см3, или ч.д.а., плотностью 1,22 г/см3.
Спирт этиловый по ГОСТ 5962 или ГОСТ 18300.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765. перекристаллизованный из спиртового раствора.
Перекристаллизация молибденовокислого аммония: 250 г молибденовокислого аммония рас
творяют в 400 см3 воды при 70—80 °С. Горячий раствор фильтруют через фильтр «синяя лента» в
стакан, содержащий 300 см1этилового спирта. Раствор охлаждают и выдерживают в проточной воде
4