ГОСТ 12358-2002
3 Общие требования
Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473.
4 Непламенный атомно-абсорбционный метод определения мышьяка
4.1 Сущность метода
Метод основан на измерении значения поглощения резонансного излучения свободными
атомами мышьяка при длине волны 193,7 нм. образующимися при введении анализируемого
раствора в графитовую печь.
Мышьяк предварительно отделяют дистилляцией от основных компонентов стали в виде
треххлористого мышьяка из солянокислого раствора в присутствии сернокислого гидразина и
бромистого калия или осаждением тиоацетамидом в виде сульфида в 0,5 моль/дм3 сернокислом
растворе в присутствии коллектора сульфида меди и винной кислоты в качестве комплексообразу
ющего вещества.
4.2 Аппаратура, реактивы, раегворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр со всеми принадлежностями, снабженный графито
вым атомизатором.
Лампа для определения мышьяка.
Микропипетки вместимостью 20 и 50 мкд.м3.
Аргон высокой чистоты по ГОСТ 10157 и смесь аргона с 5
%
водорода.
Аппарат для отделения мышьяка по ГОСТ 14204 или любого другого типа.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1. Кислота
азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125 и разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262, разбавленная 1:1 и раствор 2,5 моль/дм3.
Кнслога ортофосфорная по ГОСТ 6552 и разбавленная 1:1.
Смесь соляной и азотной кислот (3:1): к 150 см3 соляной кислоты добавляют 50 см3 азотной
кислоты и перемешивают; готовят непосредственно перед применением.
Смесьсоляной и азотной кислот, разбавленная (1:1): к 150см3соляной кислоты добавляют 50 см3
азотной кислоты. 200 см3 воды и перемешивают; готовят непосредственно перед применением.
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 500 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 или ГОСТ 24147.
Гидрокеиламии пирохлорид по ГОСТ 5456.
Аммоний роданистый по ГОСТ 19522, раствор 50 г/дм3.
Калий бромистый по ГОСТ 4160.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор 50 г/см3.
Гидразин сернокислый но ГОСТ 5841.
Ксилол по ГОСТ 9949.
Тиоаиетамнд. перекристаллизованный в ксилоле, раствор 20 г/дм3.
Перекристаллизация тиоацетамида: 30 г тиоацетамида растворяют в 100 см3 ксилола при
85—90 *С при перемешивании. Верхний слой растпора осторожно сливают в сухой стакан вмести
мостью 600—800 см3. В стакан с остатком прибавляют 100 см3 ксилола и снова растворяют при
85—90 ’С. Верхний слой раствора тиоацетамида сливают втот же стакан вместимостью 600—800 см3.
Операцию проводят 4—5 раз. Остаток выбрасывают. Полученный раствор охлаждают в проточной
воде. Выпавшие кристаллы тиоацетамида отфильтровывают на воронку Бюхнера с двумя фильтрами
«белая лента*. Кристаллы промывают 2—3 раза ксилолом, высушивают на воздухе.
Медь марки МООбк по ГОСТ 859.
Медь азотнокислая, раствор 0.01 г/см3: I г меди растворяют при нагревании в 15—20 см3
азотной кислоты (1:1). Раствор кипятят до удаления оксгиов азота, охлаждают, разбавляют водой до
100 см3 и перемешивают.
Железо металлическое, ос.ч.. карбонильное.
Универсальная индикаторная бумага, pH 1—10.
Ангидрид мышьяковистый марки «рафинированный* по ГОСТ 1973.
Натрий мышьяковистокислый орто (NajAsOj Н20).
Стандартные растворы мышьяка.
Раствор А: 0,132 г мышьяковистого ангидрида растворяют в 5 см3раствора гидроксида натрия,
разбавляют водой до 200 см3 и прибапляют серную кислоту (1:1) до нейтральной реакции по
2