ГОСТ 12358-2002
универсальной индикаторной бумаге. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3,
доливают до метки водой и перемешивают.
Приготовление стандартного раствора из мышьяковистокислого натрия орто: 0.2801 г мышья
ковистокислого натрия орто растворяют в 200 см3 воды, прибавляют серную кислоту (1:1) до
нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге. Раствор переносят в мерную колбу
вместимостью I дм3, допивают до метки водой и перемешивают.
1см3 ста«
1
дартного раствора Л содержит 0.0001 г мышьяка.
Раствор Б: 10 см3стандартного раствора Л помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доливают до метки водой и перемешивают.
I см3 стандартного раствора Б содержит 0.00001 г мышьяка.
Раствор В: 10 см3 стандартного раствора Б помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доливают до метки водой и перемешивают: готовят непосредственно перед применением.
1см3 стандартного раствора В содержит 0,000001 г мышьяка.
4.3 Проведение анализа
4.3.1 Приготовление испытуемого раствора
4.3.1.1 Отделение мышьяка дистилляцией в виде треххлористого мышьяка
Взвешивают навеску пробы в соответствии с таблицей 1. Результаты взвешивания в граммах
записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Навеску помешают в стакан (или колбу)
вместимостью 250- 300 см3, приливают 30 см3смеси соляной и азотной кислот (3:1), 20 см3серной
кислоты (1:1) и 10 см3 ортофосфорной кислоты (1:1).
Таблица 1
М а ссо в а я д ол я м ы ш ь я к а .
%
М а сса н а в е ск и , г
А л и к в отн а я ч а сть p a c ie o p a . м кдм *
O r
0.0002 до 0.001
ВК.1Ю Ч.
Си. 0.001 » 0.002»
* 0.002 * 0.005*
. 0.005 * 0.01
0.5
0.25
0.1
0.1
50
50
50
20
Стакан (или колбу) накрывают часовым стеклом и растворяют навеску при умеренном
нагревании. Часовое стекло ополаскивают небольшим количеством воды и выпаривают раствор до
начала выделения паров серной кислоты. После охлаждения осторожно добавляют 30 см3соляной
кислоты (1:1) и переносят раствор в колбу для отделения мышьяка. К раствору добавляют 0,5 г
бромистого калия. 0.5 г сернокислого гидразина и медленно дистиллируют треххлористый мышьяк в
аппарате для дистилляции при 110—120 *С в колбонагревателе. Дистиллят собирают в стакан-при
емник вместимостью 100 см3, содержащий 10 см3воды. Дистилляцию продолжают до тех пор. пока в
приемник не перейдет 2/з первоначазьного объема. К дистилляту прибаатяют 10 см3 азотной
кислоты.
4.3.1.2 Отделение мышьяка осаждением в виде сульфида тиоацетамндом
Взвешивают навеску пробы в соответствии с таблицей I. Результаты взвешивания в граммах
записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Навеску помешают в стакан (или колбу)
вместимостью 250—300 см3, приливают 30 см3 смеси соляной и азотной кислот (3:1), накрывают
стакан (или колбу) часовым стеклом и растворяют навеску при умеренном нагревании, охлаждают,
снимают часовое стекло, ополоснув его небольшим количеством воды. Приливают 20 см3 серной
кислоты (1:1) и выпаривают раствор до начала выделения паров серной кислоты, охлаждают. Соли
растворяют в 40—50 см3 воды при нагревании, приливают 10 см3раствора винной кислоты, раствор
нагревают в течение 5—10 мин, охлаждают, добавляют аммиака до pH 8—9 по универсальному
индикатору и нагревают раствор втечение 15—20 мин при 90—95 "С до полного растворения осадка
вольфрамовой кислоты, охлаждают. К раствору приливают серной кислоты (1:1) до pH 2 по
универсальной индикаторной бумаге и 10 см3 в избыток, доливают раствор до 180 см3 и нагревают
до кипения. Осторожно добавляют 2—5 г гидроксиламина гидрохлорида и кипятят раствор до
полного восстапоазення железа (по реакции с роданистым аммонием). Прибаазяют 10 см3раствора
тноацетамида. 1 см3 раствора азотнокислой меди, выдерживают раствор с выпавшим осадком
сульфидов в течение 10—15 мин на теплом месте плиты, прибаазяют еше 10 см3 раствора тноаце
тамида. остаазяют стоять при 85—90 *С 30—40 мин и охлаждают. Через 4—18 ч осадок сульфидов
отфильтровывают на два фильтра «белая лента*, промывают 6—7 раз холодной водой. Фильтрат
отбрасывают. Осадок на фильтре растворяют в 30—40 см3 (порциями по 10 см3) горячей смеси
соляной и азотной кислот, разбаазенной (1:1), и промывают фильтр горячей водой 3—4 раза, собирая
3