ГОСТ 33422—2015
Позначениюплощадихроматографического пика с использованиемустановленной
градуировочной характеристики и программы обработки данных находят массовую концентрацию
йодтирозинов в анализируемой пробе.
Вычисление массовой доли йодтирозинов в анализируемой пробе экстракта проводят для
каждого из двух параллельных определений по формуле 1.
10 Обработка результатов
В соответствие с данными, полученными при анализе градуировочных растворов, создают
таблицу пиков с использованием программного обеспечения. Расчеты содержания йодтирозима (МИТ
или ДИТ) и площадь пика выполняются системой обработки данных в автоматическом режиме.
Вычисление площади пика проводят для двух дочерних ионов для каждого соединения (см.
таблицу 2).
Массовую долю йодтирозинов X. мкг/кг, вычисляют по формуле
Х .9Ст -0,85 •/»
^ст
(D
где Сет— массовая концентрация индивидуального йодтирозина (МИТ или ДИТ) в градуировочном
растворе, нг/см3;
IS* — сумма площадей пиков двух дочерних ионов индивидуального йодтирозина (МИТ или
ДИТ) в анализируемой пробе, уел. ед.;
Vp— объем буфера ТрисНС! молярной концентрацией 0.1 моль/дм3. используемый для экстракции.
см3;
IScr — сумма площадей пиков двух дочерних ионов индивидуального йодтирозина (МИТ или
ДИТ) в градуировочном растворе, уел. ед.;
0,85 —эмпирический коэффициент, учитывающий потери йодтирозинов на стадии
пробоподготовки;
т— масса анализируемой пробы, г.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух
параллельных измерений, округленное до второго десятичного знака.
П р и м е ч а н и е — Массовую долю йодтирозинов выражают в мкг/кг. что равнозначно получаемой по
формуле (1) размерности нг/г.
11 Метрологические характеристики
11.1 Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности Р = 0.95
приведены в таблице 3.
Та б л и ц а 3
Н аименование
показателя
Границы
относительной
погреш ности
±А,%
П редел
повторяемости
Г.
M Klfcr
П редел воспроизводим ости
R, мala
3-йодтирозин
(МИТ)
2 00 .1 5 Х -.Р0 .2 5 Х .р
3.5-дийодтирозин
____________
ш п
____________
1 2
0 .1 0 Х .О
0 . 1 5 Х ГО
х с,
—среднеариф м етическое значение результатов двух параллельны х измерений,
m u
’/
кг
.
Ко
—среднеариф м етическое значение результатов двух измерений, вы полненны х в разны х лабораториях, мкг/кг.
11.2Расхождение между результатами двух параллельных измерений, выполненных одним
оператором при анализе одной и той же пробы с использованием одних и тех же средств измерений и
реактивов, не должно превышать предела повторяемости (сходимости) г, значения которого
приведены в таблице 3.
Условия приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, при
доверительной вероятности Р = 0.95, должны удовлетворять условию;
|xi— хг| s г(2)
где xi и Х
2
— результаты двух параллельных измерений, мкг/кг,
г— предел повторяемости, мкг/кг.
7