ГОСТ 33422—2015
7 Отбор проб
7.1 Отбор проб по ГОСТ 9792, ГОСТ 7269. ГОСТ 7702.2.0.
7.2 Пробу измельчают, дважды пропуская через мясорубку с диаметром отверстий решетки
2—4 мм, и тщательно перемешивают.
7.3 Подготовленную пробу помещают в стеклянную банку вместимостью 250—500 см3 и
закрывают крышкой.
Допускается хранить подготовленную пробу в замороженном состоянии без доступа кислорода
при температуре не выше минус 18 °С не более 7 сут.
8 Подготовка к измерению
8.1 Приготовление градуировочных растворов йодтирозинов
Дляопределенияйодтирозиновготовятградуировочныерастворыиндивидуального
йодтирозина (МИТ или ДИТ) с массовой концентрацией 100 нг/см3(раствор 1). 10 нг/см3 (раствор 2), 1
нг/см3(раствор 3).
Взвешивают 10 мг индивидуального йодтирозина (МИТ или ДИТ). переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, добавляют 20 %-ный раствор ацетонитрила до метки,помещаютна
20—25 мин на ультразвуковую баню до полного растворения.
Для приготовления раствора 1 градуированной пипеткой или автоматическим дозатором
отбирают 1 см3приготовленного раствора индивидуального йодтирозина (МИТ или ДИТ). переносят в
крутодонную колбу вместимостью 10 см3, упаривают на роторном испарителе при температуре не
выше 60 °С. Сухой остаток растворяют в 1 см3 смеси бутанола с хлористым ацетиленом, плотно
закрывают пробкой со шлифом и ставят на водяную баню при температуре 60 °С в течение 15 мин.
Упаривают растворитель досуха на роторном испарителе. Сухой остаток растворяют в 10 см3
20 %-ного раствора ацетонитрила.
Для приготовления раствора 2 градуированной пипеткой или автоматическим дозатором в
стеклянную виалу переносят 0.1 см3раствора 1 и 0,9 см3 20 %-ного раствора ацетонитрила. Раствор
тщательно перемешивают.
Для приготовления раствора 3 градуированной пипеткой или автоматическим дозатором в
стеклянную виалу переносят 0.1 см5раствора 1 и 0.9 см320 %-ного раствора ацетонитрила. Раствор
тщательно перемешивают.
Растворы хранят в холодильнике при температуре (4 ± 2) °С в течение 7 сут.
8.2 Приготовление растворов
8.2.1 Приготовление 20 %-ного раствора ацетонитрила
В мерную колбу вместимостью 100 см3 добавляют 20 см3 ацетонитрила и доводят до метки
дистиллированной водой
8.2.2 Приготовление буферного раствора трис-(гидроксиметил)-аминометана молярной
концентрации 0,1 моль/дм3(раствор ТрисНС!)
В мерную колбу вместимостью 1000 см3помещают 12.11 г трис-(гидроксиметил)-аминометана и
доводят объем до метки дистиллированной водой. По каплям добавляют соляную кислоту, доводя
активную кислотность до 8.0 ед. pH. контролируя рН-метром.
8.2.3 Приготовление смеси ацетонитрила с раствором соляной кислоты молярной
концентрации c(HCI) = 0,1 моль/дм3(4:1,8)
В мерную колбу вместимостью 100 см3 добавляют 70—80 см3 дистиллированной воды, с
помощью механического дозатора приливают 0,85 см3 концентрированной соляной кислоты (р =
1,188 г/см3) и доводят объем до метки дистиллированной водой. Ацетонитрил смешивают с
раствором соляной кислоты молярной концентрации 0.1 моль/дм3в соотношении 4:1,8.
8.2.4 Приготовление смеси бутанола с хлористым ацетилом (4:1)
В 4 объема бутанола по каплям приливают один объем хлористого ацетила. Приготовление
раствора проводят под вытяжной вентиляцией (в вытяжном шкафу), с охлаждением раствора
проточной водой или льдом. Раствор готовят в небольших количествах перед анализом.
8.2.5 Приготовление подвижной фазы хроматографической системы
Для проведения хроматографического анализа используется двухкомпонентная подвижная
фаза:
- элюент А: ацетонитрил — метанол (1:1);
4