ГОСТ Р 56720—2015
8.6 Регенерация хроматографической колонки
Регенерацию колонки проводят:
- при превышении значения уровня шумов нулевой линии, приведенного в методике поверки или
в руководстве по эксплуатации хроматографа:
- при разрешающей способности хроматографической колонки менее трех по 8.3.
Хроматографическую колонку регенерируют по 8.2, не снимая с хроматографа.
9 Проведение измерений
9.1 Процедура проведения измерений
9.1.1 После установки условий хроматографирования в соответствии с таблицей 1 повышают
температуру колонки до максимального значения и выдерживают не менее чем 10 мин. Затем
охлаждают колонку до температуры начала анализа и выдерживают при этой температуре не менее 3
мин для установления равновесия.
9.1.2 После ввода в хроматограф градуировочной смеси по 7.2.18. анализируемой пробы или
чистого дисульфида углерода (холостой опыт) запускают температурную программу термостата
колонки (см. таблицу 1). Условия выполнения измерений (см. таблицу 1) и их продолжительность при
проведении холостого опыта, градуировке хроматографа и анализе проб должны быть одинаковыми.
9.2 Проведение холостого опыта
9.2.1 После выхода хроматографа на рабочий режим вводят в него от 0.1 до 1,0 мм3
дисульфида углерода и регистрируют нулевую линию при условиях, приведенных в таблице 1.
П р и м е ч а н и я
1 Холостой опыт следует проводить для учета эффекта повышения нулевой линии вблизи максимума
температуры колонки. Факторы, влияющие на стабильность нулевой линии, — фон колонки, точность контроля
температуры детектора, степень стабильности потоков газа-носителя и газов, питающих детектор, утечки,
инструментальный дрейф и т.д.
2 При анализе неразбавленных проб холостой опыт проводят без введения в хроматограф дисульфида
углерода.
9.2.2 Поред проведением вычислений из хроматограммы пробы или градуировочной смеси
вычитают хроматограмму холостого опыта.
П р и м е ч а н и е— Холостой опыт позволяет получить дополнительную информацию о работе
оборудования и проконтролировать остаточное содержание в системе компонентов предыдущей пробы.
Холостой опыт выполняют перед анализом градуировочной смеси и проб, но также рекомендуется проводить его в
конце серии анализов.
9.3 Градуировка хроматографа
9.3.1 Для построения градуировочного графика используют зависимость времени удерживания
углеводородов от их температуры кипения, которую получают в день проведения анализа. Для этого
используют смесь и-алканов от С5до С44по 7.2.18 или смесь, приготовленную по 9.3.3.
9.3.2 При использовании смеси м-алканов по 7.2.18 содержимое ампулы разбавляют
дисульфидом углерода (см. примечание), тщательно перемешивают и вводят аликвоту полученного
раствора в испаритель хроматографа при условиях, приведенных в таблице 1. Объем раствора
вводимой в хроматограф смеси н-алканов (от 0,2 до 1,0 мм3) подбирают таким образом, чтобы
получаемые пики имели правильную форму (см. 8.4).
П р и м е ч а н и е— Рекомендуется на насадочных колонках анализировать растворы с объемным
отношением смеси углеводородов кдисульфиду углерода 1:10, а на капиллярных — 1:100.
9.3.3 Смесь индивидуальных н-алканов от С5до С44 по 7.2.5—7.2.17 в дисульфиде углерода с
массовой долей каждого м-алкана от 0,05 % до 0,50 % готовят следующим образом.
В
стеклянный
сосуд вместимостью от 15 до 40 см3 с завинчивающейся крышкой с отверстием, оснащенной
прокладкой из силиконовой резины, поочередно вносят от 6.5 до 200 мг твердых м-алканов (С^. С4В, Сх
. С32, Cja, С24, С20. С18). Сосуд взвешивают до и после внесения каждого компонента, результаты
взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Затем в сосуд
пипеткой добавляют дисульфид углерода (от 10 до 30 см3); сосуд герметично закрывают и
взвешивают. Далее в сосуд вводят микрошприцем через прокладку в крышке от 6.5 до 200 мг жидких
7