ГОСТ Р 56720—2015
13 Проведение измерений
13.1 Подготовку к проведению измерений проводят по 9.1.
13.2 Холостой опыт проводят по 9.2.
13.3 Градуировку хроматографа проводят по 9.3.
13.4 Подготовка пробы
13.4.1 Для обеспечения однородности пробу СГК перемешивают, при необходимости нагревают
до комнатной температуры и отбирают в отдельный сосуд примерно 100 см3пробы.
13.4.2 Подготовка пробы с внутренним стандартом
Взвешивают стеклянный сосуд вместимостью приблизительно 40 см3с крышкой с отверстием,
оснащенной прокладкой из силиконовой резины. Пипеткой вносят в сосуд примерно 10—15 см3
дисульфида углерода, быстро его закрывают и снова взвешивают. Затем в сосуд вносят от 10 до
15 см3пробы, закрывают, взвешивают и добавляют внутренний стандарт. Для этого через прокладку
из силиконовой резины медицинским шприцем в сосуд вводят последовательно 0.3—0.4 см’ каждого
из четырех н-алканов от Си до С17. После внесения последнего н-алкана сосуд взвешивают.
При наличии готового внутреннего стандарта его вводят медицинским шприцем в сосуд с
пробой в количестве от 1,0 до 1,5 см3, затем сосуд взвешивают. Результаты взвешиваний в
граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Массы пробы СГК и внутреннего
стандарта определяют по разности масс сосуда до и после их внесения. Содержимое сосуда
энергично перемешивают в течение 2—3 мин до полного растворения пробы.
13.4.3 Подготовка пробы без внутреннего стандарта
Во втором сосуде такое же количество пробы анализируемого СГК разбавляют таким же
объемом дисульфида углерода без добавления внутреннего стандарта и тщательно перемешивают
до растворения пробы.
13.5 Анализ пробы
13.5.1 Микрошприцем вводят в испаритель хроматографа раствор СГК с внутренним
стандартом (13.4.2) и хроматографируют при тех же условиях, при которых проводят холостой опыт и
анализ градуировочной смеси н-алканов (см. таблицу 1). Регистрируют хроматограмму до конца
анализа [до времени удерживания, соответствующего температуре кипения Н-С44 (545 °С)].
13.5.2 Затем микрошприцем вводят в испаритель хроматографа раствор СГК без внутреннего
стандарта (13.4.3) и проводят анализ по 13.5.1.
13.5.3 Допускается проводить анализ пробы СГК с внутренним стандартом и без него в любой
последовательности.
Типовые хроматограммы растворов СГК с внутренним стандартом и без него приведены на
рисунке 4.
14 Обработка результатов
14.1 Корректировка площади
14.1.1 Хроматограммы проб СГК обрабатывают аналогично хроматограммам нефтепродуктов по
разделу 10.
14.1.2 Для каждой полученной хроматограммы пробы СГК (см. рисунок 4) вычисляют
скорректированные площади ее узких участков вычитанием площадей соответствующих узких
участков хроматограммы холостого опыта (см. 13.2).
14.1.3 Суммированием скорректированных площадей узких участков хроматограммы определяют
суммарную скорректированную площадь каждой хроматограммы до времени удерживания,
соответствующего температуре кипения и-См (545 °С) (см. площади А и В на рисунке 4).
12