ГОСТ Р 56720—2015
Т а б л и ц а 3 — Доля отгона в зависимости от температуры для типовых стандартных образцов по
стандарту [17]
Доля отгона, %
Температура, ’С
Партия NK>1
Партия№2
Н. К.
5
10
15
20
30
40
50
60
70
80
90
95
К. к.
114
143
169
196
221
258
287
312
332
354
376
404
425
475
115
151
176
201
224
259
289
312
332
354
378
407
428
475
П р и м е ч а н и е — Н. к. — температура начала кипения: К. к. — температура конца кипения
10 Обработка результатов
10.1 На полученной хроматограмме нефтепродукта проводят идентификацию пиков н-алканов
сравнением значений их времени удерживания со значениями времени удерживания, полученными
при анализе смеси w-алканов от С5до С44(см. 9.3).
10.2 По разности площадей хроматограмм анализируемой пробы и холостого опыта вычисляют
скорректированную площадь хроматограммы пробы (далее — суммарная скорректированная
площадь). Для этого необходимо, чтобы времена регистрации вышеуказанных хроматограмм было
одинаковыми.
10.3 Определяют значение времени, при котором площадь хроматограммы составляет 99.5 %
ее суммарной площади. Температура, соответствующая этому значению времени, является
температурой конца кипения пробы 7кк.
П р и м е ч а н и е— Определение точки конца кипения пробы является достаточно сложной
проблемой. Хроматограммы некоторых проб имеют весьма длинный «хвост», обусловленный наличием в пробе
малых содержаний высококипящих углеводородов. В сочетании с тенденцией повышения нулевой линии вблизи
максимума температуры колонки, а также элюирования из колонки следов компонентов от предыдущих проб это
приводит к невозможности снижения сигнала детектора до исходного уровня базовой линии. Поэтому ближе к
концу анализа рекомендуется вычислять площадь каждого участка хроматограммы для установления точки, в
которой скорость изменения хроматографического силчала в секунду достигает постоянного значения, не
превышающего 0.00001 % общей площади хроматограммы. Это точку принимают за конечную точку
хроматограммы.
10.4 Затем определяют значение времени (в начале хроматограммы), при котором площадь
хроматограммы равна 0,5 % ее суммарной площади. Температура, соответствующая данному
времени, является температурой начала кипения пробы Гнк. При анализе пробы, растворенной в
дисульфиде углерода, сигнал растворителя исключают из расчетов.
10.5 Обработку результатов имитированной дистилляции проводят в соответствии с
рекомендациями разработчиков используемого программного обеспечения. Методом нормализации
вычисляют значение доли отгона пробы, соответствующее каждой точке временной шкалы
хроматограммы. Для этого умножают скорректированную площадь хроматограммы пробы,
соответствующую каждой точке временной шкалы, на 100 и делят на суммарную скорректированную
площадь.
10.6 Затем, используя линейную интерполяцию, в диапазоне между 1 % отгона пробы и долей
отгона, достигаемой к температуре кипения и-С44 (545 вС). определяют значения времени
удерживания, соответствующие увеличению доли отгона пробы на 1 %.
Ю