ГОСТ Р 56720—2015
8.2Капиллярную колонку устанавливают в термостат хроматографа и. не присоединяя к
детектору, кондиционируют в потоке газа-носителя (гелия) с расходом от 5 до 10 см3/мин, повышая
температуру со скоростью 5-10 °С/мин до 340 “С — 350 °С. При этой температуре колонку
выдерживают в течение 30 мин.
После кондиционированияколонкуохлаждают до температуры окружающей среды,
подсоединяют к ПИД, проверяют герметичность газовой линии и записывают нулевую линию в
рабочем режиме (см. таблицу 1). При стабильной нулевой линии определяют разрешающую
способность колонки в соответствии с 8.3.
Т а б л и ц а 1— Условия проведения измерений
Змачснт*
DB-1НР-1НР-1
30 5 10
Параметр
Капиллярная колонка
Длина колонки, м
Диаметр колонки (внутренний), мм
0,53
Полидимегилсилоксан
Г б
|088|065
ПИД
10|12|10—20
Неподвижная фаза капиллярной колонки
Толщина пленки неподвижной фазы, мкм
Детектор
Расход газа-носителя (азота/гелия). смЧмин
Расход добавочного газа через детектор.
c m
V
m hh
Расход водорода, см^/мин
Расход воздуха,
c m
V
m kh
20
30
300
15—20
0-35
10
15-20
Начальная температура термостата колонки’
(время выдерживания — 1—2 мин). X
Скорость нагрева термостата колонки. ’С /мин
Конечная температура термостата колонки
(время выдерживания 6 мин). "С
Условия ввода пробы в хроматограф
340—350
Температура
испарителя
320 X —340 X
350
Прямой ввод
пробы в
колонку
340-350
380
Температура детектора. "С
Разбавление пробы (стандартного образца)
дисульфидом углерода
350
Температурно
программируемый
нагрев испарителя от
40 X до 340 X
350
Без разбавления
Обьем вводимой пробы, мм1
1:4
0.5—1.0
1:10
1
0.2
• Как правило, чем ниже температура начала кипения пробы, тем ниже значение начальной температуры термостата
колонки.
П р и м е ч а н и е— Можно использовать другие колонки, в том числе насадочные, элюирование компонентов с
которых происходит в порядке возрастания температур кипения компонентов, а значение разрешающей способности колонки
R—
не менее трех по 8.3.
8.3Перед проведением анализа хроматографируют смесь, содержащую от 0,1 % масс, до 0,5 %
масс, гексадекана и октадекана в дисульфиде углерода (см. рисунок 1). Вычисляют разрешающую
способность колонки R по формуле
2 (W - )
1.699(у, + уа)
(
1
)
У
где Г, и t2 — время удерживания для пиков гексадекана и октадекана соответственно, с;
у, — ширина пика гексадекана на половине его высоты, с;
2
— ширина пика октадекана на половине его высоты, с.
При значении разрешающей способности R не менее трех колонка готова к работе.
8.4Хроматографируют градуировочную смесь (см. 7.2.18), содержащую известные количества
н-алканов при условиях, приведенных в таблице 1. Для пика самой большой высоты определяют
коэффициент асимметрии как отношение A/В (см. рисунок 2). В соответствии со стандартом (17)
значение коэффициента асимметрии пика должно быть от 0.5 до 2,0. Если значение коэффициента
асимметрии выходит за указанный предел, уменьшают объем смеси н-алканов. вводимой в
хроматограф, или повышают степень разбавления смеси дисульфидом углерода.
П р и м е ч а н и е — Асимметрия пика(ов) часто указывает на перегрузку колонки пробой. Это может
привести к искажению значений времен удерживания компонентов и соответственно ошибке в определении
значений их температуры кипения.
5