ГОСТ 33482— 2015
8.2.4Построение линейного градуировочного графика и расчет концентрации анаболических
стероидов и производных стильбена в анализируемых пробах выполняются системой обработки
данных в автоматическом режиме.
8.3 ВЭЖХ-МС/МС измерение
8.3.1 Для определения содержания аналитов проводят ВЭЖХ-МС/МС анализ в соответствии с
руководством (инструкцией) по эксплуатации применяемого оборудования.
8.3.2 ВЭЖХ-МС/МС анализ выполняют в виде серии измерений, включающей следующие
образцы:
- подвижную фазу А:
- «холостую» пробу (см. 7.2.5);
- «чистую» пробу;
- градуировочные растворы (см. 6.3.1.3, 6.3.1.4, 6.3.2.3);
- экстракты анализируемых проб, приготовленных по 7.2.
8.3.3 В инжектор хроматографа вводят 20 мм3 пробы, подготовленной в соответствии с
разделом 7. и проводят измерения.
8.3.4 Определяют и регистрируют на хроматограмме время удерживанияпиков двух ионов-
продуктов каждого аналита. соответствующее времени удерживания, найденному при измерении
градуировочных растворов по 8.1.1.
8.3.5 Отклонения относительных ионных интенсивностей в анализируемой пробе от относительных
ионных интенсивностей, полученных при анализе градуировочных растворов, не должны превышать
значений, указанных в таблице 10.
Таблица 10— Допустимыеотклоненияотносительных ионных интенсивностей
Относительная ионная интенсивность. % от
основного пика
Максимальнодопустимые отклонения для ВЭЖХ-
МС/МС детектирования. %
Св. 50
±20
Св. 20 до 50 включ.
±25
Св. 10 до 20 включ.
±30
Менее 10 включ.
±50
9 Обработка результатов измерений
9.1 В соответствии с данными, полученными при анализе градуировочных растворов, проводят
количественную обработку хроматограмм с использованием программного обеспечения, получая
значения концентрации аналитов в анализируемой пробе.
9.2 Содержание /-го аналита X. мкг/кг. вычисляют по формуле
гдеС. — концентрация аналита в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, нг/см3;
V,— объем, до которого разбавлена проба, см3;
т>— масса анализируемой пробы, г.
9.3За окончательный результат содержания анаболических стероидов и производных
стильбена принимают среднеарифметическое значение результатов вычислений двух параллельных
измерений, выполненных в условиях повторяемости, округленное до второго десятичного знака и
выраженное в микрограммах на килограмм (мкг/кг).
14