ГОСТ 33482— 2015
7.2.4Подготовка проб печени, включая печень птицы, при определении триамцинолона
ацетонида, мегестрола ацетата, медроксипрогестерона, метилболденона, Р-тестостерона,
диэтилстильбэстрола,диенэстрола,гескэстрола,проднизолона,метилпреднизолона,
дексаметазона, метилтестостерона
Обработку пробы печени проводят в соответствии с рисунком 6.
Взвешивают 5.00 г печени (результат взвешивания записывают с точностью до второго
десятичного знака) и помещают анализируемую пробу в виалу или полипропиленовую пробирку
вместимостью 50 см3
I
Вносят 50 мм3 рабочего раствора внутренних стандартов C i (см. 6.3.2.2) и перемешивают в
______________________________________шейкере в течение 1 мин______________________________________
________________
А_________________
Приливают 6 см3ацетатного буферного раствора (6.2.1) и гомогенизируют в гомогенизаторе в
____________________________________________ течение 30 с____________________________________________
I
Добавляют 40
mmj
пищеварительного сока виноградной улитки Helix pomatia. закрывают крышкой
и
________
помещают на нагревательный модуль на 4 ч при температуре 52 °С для гидролиза
________
____________________
А_____________________
Охлаждают до комнатной температуры
____________
А_____________________
Добавляют 15 см3трет-бутилметилового эфира, закрывают крышкой и перемешивают в шейкере в
течение 20 мин
А
_____________
Центрифугируют при 2800 об/мин в течение 20 мин при температуре 4 С,С_____________
А
Добавляют 3 см3гексана и перемешивают в шейкере в течение 1 мин
Пипеточным дозатором удаляют гексановый слой и центрифугируют пробу при
______________5200 об/мин в течение 10 мин при температуре 4 °С______________
Переносят центрифугат в виалу и используют для ВЭЖХ-МС/МС анализа|
Рисунок 6 — Подготовка проб печени, включая печень птицы
7.2.5Приготовление «холостой пробы»
Приготовление «холостой» пробы проводят в условиях подготовки проб, где вместо матрицы
используют 1,0 см3 деионизованной воды.
11