ГОСТ 33482— 2015
Т а б л и ц а Э — Параметры воздействия на ионы в режиме MRM и условиях элвктрораспыпвния с регистрацией
положительных или отрицательных ионов
Ион-Аиалит
предшественник.
mlz
Ион-продукт,
m lz
Потенциал
декластериза-
ции. В
Энергия
соударений,
эВ
Ускоряющее
напряжение на
выходе из ячейки
столкновений. В
Гриамцииожжа
зцетомид
435.2213.2171.0
100373718
Иегеорола ацетат
365.1267,1325.1
100252512
Иедроясипрогестерон
345.297.3123.1
10031318
Иетилболденон
301.2149.1121,1
100212114
i-тестостерон
289.297.1109.1
100292916
Иетилтестостерон
303.297.1109.1
100373813
Зсксаметазон
373.1147,1171.1
100323515
Иедро«сипросестерон-О3*
348.2126,1
-
1003015
Иегестрола-ОЗ ацетат*
388.3270,1
-
10024
-
15
i-iecTocTepoH-D2*
291.299.1111,0
100273015
Триамцииолсна
зцетонид-06*
441,2213,1
-
10034
-
15
Ц и сте троп
265.0234,892.9
-115-31-30-20
"ексэстрол
269.2118,9133.9
-100-50-21
-20
Циэтилстильбострол
267,2221,9236,9
-115-47-35
-20
Тредиизолои
405.2295,1280,1
-10-45-50
-20
Нетилп редниэолои
419.2343,3309,2
-40-23-43
-20
Цсксамстазон
437.1361.2345,3
•50•24-34•20
Циэтилстильбэстрол-06*
273.2240,9223,0
-100-32-35
-20
” Внутренний стандарт.
П р и м е ч а н и е — Приведенные выше параметры хроматографического разделения и масс-спектрометрического
детектирования могут отличаться о зависимости от используемой аппаратуры.
8.1.5 Параметры источника ионизации и квадрупольного анализатора:
- напряжение на распыляющем капилляре (IS) 5500 В при регистрации положительных ионов и
минус 4500 В при регистрации отрицательных ионов;
- разрешение квадруполей Q1/Q3 единичное:
- давление газа для фрагментации (CAD) 41 кПа.
8.1.6 Контроль чувствительности хромато-масс-спектрометра осуществляют введением 20 мм3
градуировочного раствора G*« G4c. или G*-»(см. 6.3.1.3. 6.3.1.4, 6.3.2.3) в зависимости от типа
анализируемой матрицы в инжектор хроматографа. Полученное соотношение сигнал/шум для
каждого аналита должно быть не менее 20.
8.2 Построение градуировочной характеристики
Построение и расчет градуировочной характеристики проводят в каздой серии анализов с
помощью программного обеспечения хромато-масс-спектрометра.
8.2.1 Проводят измерения не менее трех градуировочных растворов, приготовленных по 6.3.1.3,
6.3.1.4 или 6.3.2.3, в порядке возрастания их концентраций. Каждый градуировочный раствор
измеряют два раза.
8.2.2 Вычисление площади пика проводят для каждого иона-продуктаанализируемых
анаболических стероидов и производных стильбена и их внутренних стандартов. Допускается
проведение количественных измерений по одному, наиболее интенсивному, иону-продукту. Для
подтверждения наличия анаболических стероидов и производных стильбена рассчитывают
отношения площади пика двух ионов-продуктов для каждого аналита в градуировочном растворе.
8.2.3 При построении градуировочной характеристики используют линейную регрессию вида у =
ах, при этом коэффициент корреляции должен быть не менее 0.98.
13