ГОСТ 33482— 2015
8 Порядок выполнения анализа
8.1 Условия хроматографических измерений
8.1.1 Хромато-масс-спектромотр включают в соответствии с руководством (инструкцией) по
эксплуатации и устанавливают параметры, рекомендуемые изготовителем хроматографических
колонок. Например, для колонки диаметром 2 мм. длиной 150 мм. с обращенмо-фазным сорбентом С18. с
размером частиц 3.0 мкм. применяют следующие хроматографические условия:
- температура колонки — 40 °С;
- скорость потока подвижной фазы — 0.2 см3/мин;
- объем вводимой пробы — 20 мм3.
8.1.2 Разделение проводят в режиме градиентного элюирования. В качестве подвижной фазы А
используют деионизованную воду, подвижной фазы Б — метанол) в соответствии с таблицами 6 и 7.
Т а б л и ц а 6 — Условия хроматографического разделения при регистрации положительных ионов
Подвижная фаза Б.%
—
80
80
—
Время, мин
0.0
25.0
30.0
30.1
40.0
Подвижная фаза А. %
100
20
20
100
100
—
Т а б л и ц а 7 — Условия хроматографического разделения при регистрации отрицательных ионов
Время, мин
0.0
4.0
4.1
13.1
23.0
Подвижная фаза А. %
60
30
25
60
60
Подвижная фаза Б.%
40
70
75
40
40
8.1.3 Параметры воздействия на ионы в режиме мониторинга нескольких реакций (MRM) при
определениимеленгестролаацетата,а-нортестостерона.(J-нортестостерона.а-тренболона.
Р-тренболона, а-зеараланола, Р-зеараланола. а-зеараленола приведены в таблице 8.
Т а б л и ц а в — Параметры воздействия на ионы в режиме MRM и условиях электрораспыления с регистрацией
положительных или отрицательных ионов
Ион-
Аиапитпредшественник,
т!г
Ион-продукт,
mlz
Потенциал
декластсризации,
В
Энергия
соударений. эВ
Ускоряющее
«апряжение на выходе
из ячейки
столкиооемий. В
•1елеигестрол ацетат
397.1279.1337.1100272114
276.2109.2145,2100353014
з*мортестостерон.
3-мортестостером
з-тренболон.
5-тренболон
271.0165.1199.1100272714
J-нортестостерон-ОЗ’
278.2242.1-10024-15
Иелемгестрол-ОЗ
ацетат’
400.2282.1
-
10028
-
15
5-тренболон-ОЗ’
274.1199.1-10027-15
э-зеараланол
3*зеараламол
321.2277.2303,2— 110- 30- 30- 20
з леаралемол319.1160.1130.1— 185- 40— 40- 20
5 -зеараламол D4325.1281.1307,1— 100- 35- 32- 20
Внутренний стандарт
8.1.4Параметры метода воздействия на ионы в режиме мониторинга нескольких реакций (MRM)
приопределениитриамцинолонаацетонида.мегестролаацетата,медроксипрогестерона.
метилболденона, Р-тестостерона. диэтилстильбэстрола. диенэстрола, гескэстрола, преднизолона.
метилпреднизолона. дексаметазона, метилтестостерона приведены в таблице 9.
12