ГОСТ 33441—2015
" Указаны параметры, при которых рассчитаны метрологические характеристики (см. таблицу 1).
6.3 Градуировка ИК-анализатора
Градуировка ИК-анализатора состоит:
- из подготовки набора образцов для градуировки:
- подготовки дополнительного набора образцов для проверки градуировки:
- анализа образцов обоих наборов стандартными методами;
- регистрации спектров образцов:
- установления градуировочной зависимости (далее по тексту - градуировочной модели), опи
сывающей связь значений показателей со спектральными данными:
- проверки полученной градуировочной модели.
Градуировочные образцы представляют собой образцы растительных масел с известными зна
чениями кислотного, перекисного. анизидинового, йодного чисел, массовых долей фосфорсодержа
щих веществ, эруковой кислоты, трансизомеров жирных кислот, влаги и летучих веществ, цветности и
нежировых примесей, определенными следующими стандартными методами:
методы определения кислотного числа* - по ГОСТ 31933:
метод определения перекисного числа - по ГОСТ ISO 3960;
метод определения анизидинового числа - по ГОСТ 31756;
методы определения фосфорсодержащих веществ - по ГОСТ 31753;
метод определения эруковой кислоты - по ГОСТ 30418;
методы определения цветности - по ГОСТ 5477;
методы определения влаги и летучих веществ - по ГОСТ 11812;
методы определения нежировых примесей - по ГОСТ 5481;
методы определения йодного числа - по ГОСТ 5475;
методыопределениямассовойдолитрансиэомеровжирных кислот- по ГОСТ31754.
Для градуировки ИК-анализатора по каждому показателю используют не менее 40 градуировоч
ных образцов. Образцы подбирают таким образом, чтобы значения анализируемого показателя в на
боре для градуировки равномерно распределялись по всему диапазону измерений.
Градуировочные модели рассчитывают по спектрам градуировочных образцов с известными
значениями определяемых параметров, в соответствии с руководством по эксплуатации ИК-
анализатора, с помощью программного обеспечения (далее - ПО), поддерживающего многомер ный
количественный анализ.
Проверку градуировочной модели выполняют в соответствии с приложением А.
7 Выполнение измерений
Измерение проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации ИК-анализатора любым из
следующих методов:
- регистрация спектров пропускания в ближней инфракрасной области;
- регистрация спектров трансфлекции в ближней инфракрасной области.
Анализируемую пробу растительного масла перед измерением хорошо перемешивают. Спектр
каждого градуировочного образца регистрируют не менее 3 раз. заполняя кювету для каждого нового
измерения.
8 Обработка результатов измерений
8.1 Обработку результатов измерений проводят автоматически при помощи ПО прибора.
8.2 За окончательный результат измерений принимают среднеарифметическое значение ре
зультатов трех единичных измерений (п = 3). выполненных в условиях повторяемости и удовлетво
ряющих условию приемлемости в соответствии с 9.1.
9 Метрологические характеристики метода
9.1 Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях повторяемости
Расхождение между максимальным и минимальным результатами трех единичных измерений,
выполненных одним методом, на идентичных анализируемых объектах, в одной лаборатории, одним
оператором, с использованием одного и того же оборудования, за короткий промежуток времени, при
доверительнойвероятности Р = 0,95 не должно превышать значений критических диапазонов для п
= 3, CR095. приведенных в таблице 1.
‘Для целей градуировки необходимо использовать для титрования только спиртовой раствор щелочи.
3