ГОСТ 33342—2015
ства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указа
телю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам
ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт
заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (изменен
ным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него,
применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Сущность методов
3.1 Перегоняют нефть для получения нафты. Для этого используют метод перегонки нефтепро
дуктов по стандарту [1]. Нафту промывают щелочью до полного удаления сероводорода. Затем нафту, не
содержащую сероводорода, промывают водой для удаления неорганических хлоридов.
3.2 Для определения органического хлора в промытой нафте можно использовать три метода.
3.2.1 Метод А. Восстановление бифенилом натрия и потенциомотрия
Пробу промытой нафты взвешивают и переносят в делительную воронку, содержащую реагент
бифенил натрия и толуол. Реагент представляет собой раствор аддукта натрия и бифенила в диме-
тиловом эфире этиленгликоля. Фактически этот реагент является раствором металлического натрия в
органических соединениях. Свободнорадикальная природа этого реагента способствует быстрому
превращению органического хлорида в неорганический хлорид. Разлагают избыток реагента подкис
лением смеси и разделяют образовавшиеся фазы. Водную фазу упаривают до 25—30 см3, добавляют
ацетон и титруют потенциометрически полученный раствор.
3.2.2 Метод Б. Сжигание и микрокулонометрия
Промытую нафту, выделенную из нефти, вводят в поток газа, содержащий приблизительно 80 %
кислорода и 20 % инертного газа, например аргона, гелия или азота. Газ и образец пропускают через
трубку для сжигания температурой приблизительно 800 *С. Органически связанный хлор превраща
ется в хлорид или оксихлориды, которые затем поступают в ячейку для титрования, в которой они
взаимодействуют с ионами серебра. Израсходованные на реакцию ионы серебра восстанавливаются
кулонометрически. Суммарный ток. требуемый для восстановления ионов серебра, пропорционален
количеству хлорида, присутствующего во введенном образце.
3.2.2.1 При поступлении хлорида в титровальную ячейку протекает реакция
C I-+А д * AgCI 1.(1)
3.2.2.2 Израсходованный ион серебра генерируется кулонометрически
Ад0 -* Ад* ♦ в-.(2)
3.2.2.3 Число микроэквивалентов серебра пропорционально числу микроэквивалентов титруемо
го иона, поступившего в ячейку для титрования.
3.2.3 Мотод В. Рвнтгенофлуоресцентная волнодисперсионная спектрометрия
Определяют массовую долю органического хлора в зависимости от интенсивностилинии хло
ра в спектрахрентгеновской флуоресценции. В выделенную и подготовленную по 3.1 нафту вводят
внутренний стандарт — раствор висмута в неполярном растворителе с массовой долей висмута
5000 мкг/г (ррт). Перед измерением заполняют две кюветы образцом, закрывают их пленкой и про
водят последовательные измерения. Регистрируют результаты измерений, полученные в обоих
кюветах, вычисляют их среднеарифметическое значение, которое записывают как единичный ре
зультат измерений. За результат испытаний принимают среднеарифметическое значение двух
единичных результатов измерений.
4 Назначение и применение
Органический хлор является потенциально опасным для процессов переработки нефти. В реакто
рах гидроочистки или риформинга может образовываться соляная кислота, которая будет собираться в
конденсирующих зонах заводской аппаратуры. Органический хлор, содержание которого непредсказуе
мо и не может быть нейтрализовано, может привести к повреждению оборудования. Присутствие орга
нического хлора в нефти обычно выявляется в процессе очистки технологического оборудования, тру
бопроводов или резервуаров. Для нефтяной и нефтеперерабатывающей промышленности важно иметь
единые методы определения органического хлора в нефти, особенно при ее передаче на хранение.
2