ГОСТ 33342—2015
сгорает. Входной конец трубки должен быть оснащен септой (мембраной) для ввода образца шприцем и
иметь боковые ответвления для ввода кислорода и инертного газа. Объем центральной зоны должен
обеспечивать полное окисление образца.
18.3 Ячейка для титрования
Ячейка для титрования, имеющая входное отверстие для ввода газообразной пробы из трубки
для сжигания. Ячейка должна быть оснащена индикаторным электродом и электродом сравнения для
обнаружения изменения концентрации ионов серебра и парой анодно-катодных электродов для под
держания постоянной концентрации ионов серебра. Индикаторный электрод, электрод сравнения и
анодный электрод должны быть покрыты серебром, катодный электрод должен быть из платиновой
проволоки. Электрод сравнения погружен наполовину в ячейку с насыщенным раствором ацетата се
ребра. Электролит состоит из 70 %-ного раствора уксусной кислоты в воде.
18.4 Микрокулонометр
Микрокулонометр с регулированием усиления и смещения для измерения потенциала электро
дной пары (индикаторный электрод и электрод сравнения) и сравнения этого потенциала с потенциа
лом смещения, способный приложить усиленную разность потенциалов к паре электродов (рабочий и
вспомогательный) для образования титранта. Выходной сигнал микрокулонометра должен быть про
порционален генерирующему току. Микрокулонометр может иметь цифровой электроизмерительный
прибор и электрическую схему для преобразования выходного сигнала в содержание органического
хлора в нанограммах или микрограммах.
18.5 Шприц для дозирования проб
Микрошприц вместимостью 50 мкл. обеспечивающий точную подачу от 5 до 50 мкл образца в
пиролизную трубку. Допускается применять микрошприц вместимостью 100 мкл. если при этом не
снижаетсяточностьрезультатов определения. Следует использовать иглудлиной 76.2 или 152,4 мм
(3 или 6 дюймов соответственно) для ввода пробы в зону сжигания температурой приблизительно 500 вС.
18.6 Обеспечивают медленное введение образца в трубку для сжигания с помощью шприцевого
насоса с постоянной скоростью подачи или ручного дозирующего устройства. Скорость ввода не долж
на превышать 0.5 мкл/с.
19 Реактивы и материалы
19.1 Кислота уксусная ледяная. (Предупреждение — Коррозионноактивна, вызывает сильные
ожоги).
19.2 Аргон, гелий, азот или двуокись углерода высокой чистоты (для хроматографии), использу
емые в качестве газа-носителя (Предупреждение — Эти газы обычно хранят в баллонах под высоким
давлением. При утечке газов снижается содержание кислорода в воздухе).
19.3 Раствор электролита для ячейки — 70%-ная уксусная кислота. Смешивают 300 см3 воды
(6.2) с 700 см3уксусной кислоты (19.1) и тщательно перемешивают.
19.4 Стандартный исходный раствор хлора концентрацией 1000 мг/дм3
В мерную колбу вместимостью 500 см3 вводят точно 1.587 г хлорбензола и доводят объем до
метки 2.2,4-триметиллентаиом (изооктаном).
П р и м е ч а н и е 3 — Точную концентрацию хлора Со- мг/дм3, в полученном растворе вычисляют умно
жением массы хлорбензола на частное от деления атомной массы хлора на молекулярную массу хлорбензола и
умножением результата на 2000 по формуле
wm, 2000
са = —
--------
т 2
где w— масса взятого хлорбензола;
т , — атомная масса хлора;
т2 — молекулярная масса хлорбензола.
(
6
)
8