ГОСТ 33342—2015
цвет. При отсутствии такого окрашивания добавляют реагент бифенил натрия (каждый раз по одной
ампуле) до получения раствора или суспензии сине-зеленого цвета.
16.3 После перемешивания смесь выдерживают 10 мин для завершения реакции, затем добав
ляют 2 см3 пропанола-2 и аккуратно перемешивают круговыми движениями в открытой делительной
воронке до изменения цвета раствора от сине-зеленого до белого, что указывает на отсутствие свобод
ного натрия. Воронку закрывают и осторожно встряхивают, часто сбрасывая давление через запорный
кран. Затем добавляют 20 см3воды и 10 см3 5М-ного раствора азотной кислоты. Осторожно встряхива
ют. часто сбрасывая давление через запорный кран. Проверяют реакцию водной фазы с помощью ин
дикаторной бумаги конго красный. Если цвет бумаги не становится синим, тодополнительнодобавляют
5М-ный раствор азотной кислоты порциями по 5 см3 до получения синего окрашивания бумаги конго
красный.
16.4 Водную фазу переносят в другую делительную воронку, содержащую 50 см3 изооктана, и
встряхивают. Затем водную фазу сливают в стакан для титрования вместимостью 250 см3. Экстрагиру ют
смесь образца и иэооктана второй порцией воды объемом 25 см3, подкисленной несколькими капля ми
5М-ного раствора азотной кислоты. Добавляют второй экстракт в тот же стакан для титрования вме
стимостью 250 см3. Раствор в стакане упаривают до объема 25—30 см3 на горячей плитке, температуру
которой поддерживают чуть ниже температуры кипения жидкости. Не следует упаривать экстракт до
объема менее 25 см3, т. к. в этом случае может произойти потеря органического хлора.
16.5 Раствор охлаждают, добавляют 100 см3 ацетона и титруют потенциометрически стандарт
ным 0.01М-ным раствором нитрата серебра, используя стеклянный электрод в паре с хлорсеребряным
электродом. При использовании автоматического титратора. например фирмы Metrohm, применяют по-
лумикробюретку клапанного типа вместимостью 5 см3. При титровании с помощью pH метра,
управля емого вручную, используют полумикробюретку вместимостью 5 см3, обеспечивающую
измерение объ ема титранта с точностью до 0.001 см3.
16.6 При титровании вручную конечную точку определяют по графику, устанавливающему зави
симость электродвижущей силы (эдс) от объема использованного раствора нитрата серебра. Для авто
матического титратора конечной точкой является точка перегиба кривой титрования.
16.7 Выполняют холостой опыт при испытании каждой группы образцов, используя все реактивы,
включая бифенил натрия, и выполняя все процедуры, за исключением ввода образца.
17 Обработка результатов
17.1 Вычисляют содержание органического хлора X. мкг/г. в нафте по формуле
x J A - B i M
35460
W’ ’
где А — объем титранта. израсходованный на титрование испытуемой пробы, см3;
В — объем титранта. израсходованный на титрование холостой пробы, см3;
М — молярная концентрация раствора нитрата серебра, моль/дм3;
35460 — коэффициент пересчета;
W — масса испытуемой пробы, г.
17.2 Массовую долю органического хлора в образце исходной пробы нефти можно получить, ум
ножая массовую долю органического хлора в нафте (см. 17.1) на массовую долю нафты (см. 12.1).
Метод Б. Сжигание и микрокулонометрия
18 Аппаратура
18.1 Печь для сжигания
Для окисления органической матрицы испытуемого образца применяют электрическую печь, обе
спечивающую поддержание температуры 800 °С.
18.2 Трубка для сжигания (пиролизная трубка)
Кварцевая трубка, конструкция которой обеспечивает перемещение испарившегося образца из
зоны ввода пробы в зону окисления с помощью инертного газа, где проба смешивается с кислородом и
7