ГОСТ 33342—2015
держащий (25.0 ± 0.1) г градуировочного раствора ГР-1 — ГР-6, добавляют (2,5±0.1) г внутреннего
стандарта (26.3) и маркируют полученные растворы ГО-1 — ГО-6. Содержимое стаканчиков тщатель но
перемешивают стеклянной палочкой в течение 1 мин. Затем стаканчики закрывают крышками.
28.3 Получение градуировочных характеристик
28.3.1 Заполнение кюветы
Снимают с кюветы металлическое кольцо и промывают ее двумя порциями градуировочного об
разца с помощью пипетки или пипетки-дозатора, предварительно промытыхдва раза градуировочным
образцом, и заполняют кювету градуировочным образцом до образования выпуклого мениска высотой
не более 1 мм. Вырезают из полиэтилентерофталатной пленки квадрат со стороной примерно 5 см. не
касаясь центральной части его поверхности. Закрывают кювету пленкой и закрепляют ее на кювете с
помощью металлического кольца, обеспечивая равномерное натяжение пленки. При неравномер ном
натяжении пленки или при наличии пузырьков воздуха в кювете пленку удаляют, добавляют не
большую порцию градуировочного образца, закрывают кювету новой пленкой и снова закрепляют ее.
Удаляют остатки градуировочного образца с наружной поверхности кюветы фильтровальной бумагой.
Заполненную кювету помещают в кюветодержатель и устанавливают в пробозагруэочное устройство
спектрометра.
28.3.2 Проведение измерений градуировочных образцов
Измеряют содержание хлора в каждом из шести градуировочных образцов два раза с исполь
зованием двух разных кювет. Заполняют кюветы градуировочным образцом непосредственно перед
измерением. Каждый образец маркируют ГО-п-т, где п — номер градуировочного образца, т — номер
кюветы.
28.3.2.1 Перед измерением градуировочных образцов проводят измерение контрольного образ
ца KO-GR с автоматической регистрацией интенсивности сигнала на аналитической линии хлора.
28.3.2.2 Измерение градуировочных образцов проводят в порядке увеличения в них содержа
ния хлора. Заполняют по 28.3.1 две кюветы градуировочным образцом ГО-1 и маркируют ГО-1-1 и
ГО-1-2. Устанавливают в кюветное отделение анализатора кюветодержатель с контрольным образцом
KO-GR (27.1.2) и кюветодержатель с измеряемым образцом ГО-1-1, включают режим «Измерение».
После завершения анализа режим «Измерение» автоматически выключается и результат измерения
содержания хлора в образце ГО-1-1 отображается на экране монитора. Заменяют в юоветодержателе
градуировочный образец ГО-1-1 на ГО-1-2 и повторяют измерение. Анализ градуировочных образцов
ГО-2 — ГО-6 проводят аналогично процедуре измерения градуировочного образца ГО-1. Контрольный
образец KO-GR остается в кюветном отделении на протяжении всего измерения.
28.3.2.3 По результатам измерений градуировочных образцов в автоматическом режиме полу
чают градуировочные характеристики. Правильность градуировочных характеристик оценивают в со
ответствии с приложением А.
28.3.2.4 При постоянной эксплуатации спектрометра градуировочные характеристики получают
два раза в месяц.
29 Проведение испытаний
29.1 Подготовка пробы
В пробу свежеотогнанной и промытой нафты (11.1) массой (25.0 ± 0,1) г вводят (2.5 ± 0.01) г вну
треннего стандарта и тщательно перемешивают чистой стеклянной палочкой. Заполняют две кюветы
по 28.3.1.
29.2 Испытания
В соответствии с 28.3.2.2 проводят два последовательных измерения одной испытуемой пробы
в двух кюветах. Результаты измерений сигнала хлора пробы в обеих кюветах регистрируются авто
матически. Вычисляют единичный результат испытаний X, (мкг/г (ppm)) как среднеарифметическое
значение результатов двух последовательных измерений одной испытуемой пробы в двух кюветах.
15