ГОСТ 33342—2015
19.5 Стандартный раствор хлора 10 мг/дм3
В мерную колбу вместимостью 100 см3пипеткой вводят 1.0 см3исходного раствора хлорбензола
(19.4) идоводят объем до метки 2.2,4-триметилпентаном (изооктаном).
19.6 Хлорбензол, ч. д. а.
19.7 Регуляторы подачи газа
Используют двухступенчатые регуляторы подачи реагента и газа-носителя.
19.8 Изооктан (2.2.4-триметилпентан), ч. д. а.
19.9 Кислород высокой чистоты, используемый в качестве реагента.
19.10 Ацетат серебра, очищенный порошок для приготовления насыщенного раствора электрода
сравнения.
20 Подготовка аппаратуры
20.1 Настраивают анализатор в соответствии с инструкциями изготовителя.
20.2 Типичные рабочие условия анализатора:
расход кислорода 02...........................................................160 см3/мин:
расход газа-носителя.......................................................... 40 см3/мин.
Температура печи:
зона ввода......................................................................................700 вС:
центральная зона и зона выхода................................................800 5С.
Кулонометр:
напряжение смещения......................................................240 — 265 мВ;
коэффициент усиления................................................................- 1200.
20.3Устанавливают ячейку для титрования на нуль, оптимизируя напряжение смещения введе
нием в ячейку 30 мкл воды, не содержащей хлоридов, используя иглу длиной 15.24 см (6 дюймов).
Регулируют напряжение смещения вверх или вниз для сведения к минимуму суммарного значения, об
условленного эффектом разбавления.
21 Проведение испытаний
21.1 Аккуратно, чтобы предотвратить образование пузырьков, заполняют шприц вместимостью
50 или 100 мкл приблизительно 30—40 мкл промытой нафты. Затем перемещают поршень так. чтобы
нижний мениск жидкости находился на отметке 5 мкл и записывают объем жидкости в шприце. После
введения образца опять отводят поршень так. чтобы нижний мениск жидкости находился на отметке
5 мкл и снова записывают объем жидкости в шприце. Разность значений этих двух объемов является
объемом введенного образца.
21.2 Количество введенного образца можно определить другим способом — по разности масс
шприца до и после введения образца. Этот метод обеспечивает лучшую прецизионность, чем метод с
вычислением объема, при условии, что используют весы с погрешностью взвешивания ± 0,01 мг. Акку
ратное обращение со шприцем позволяет получить удовлетворительную повторяемость результатов
взвешивания.
21.3 Образец вводят в пиролизную трубку со скоростью не более 0.5 мкл/с.
21.4 При содержании органического хлора менее 5 мкг/г на результат испытания существенное
влияние оказывают результаты холостого опыта «игла в мембране». Для улучшения прецизионности
перед введением пробы или стандартного образца вставляют иглу шприца в горячую зону системы
ввода и проводят холостое титрование (игла в мембране).
21.5 Для проб с содержанием органического хлора более 25 мкг/г следует вводить не более
5.0 мкл образца.
21.6 Проверяют стабильность работы системы, анализируя стандартный раствор хлора (19.5)
каждые 4 ч. Работу системы считают стабильной, если результат определения содержания органиче
ского хлора не ниже 85 % значения, установленного для стандартного образца.
21.7 Повторяют процедуру измерения стандартного раствора не менее трех раз.
21.8 Ежедневно проверяют систему проведением холостого опыта с изооктаном (19.8). Вычитают
результат холостого опыта из результатов, полученных какдля испытуемого образца, так и стандартно-
9