ГОСТ 33342—2015
26 Реактивы и материалы
26.1 Изооктан, х. ч„ для хроматографии, не содержащий хлоридов.
26.2 Хлорбензол — государственные стандартные образцы ГСО 3308—85 или ГСО 7142—95
объемом 1.5 см3с содержанием основного вещества не менее 99.9 % масс.
26.3 Стандартный образец [5] с массовой долей висмута 5000 мкг/г (внутренний стандарт).
П р и м е ч а н и е 6 — При использовании монохроматических РВДС типа Clora испытания допускается
проводить без стандартного образца.
26.4 Пленка полиэтилентерефталатная марки ПЭТ-КЭ толщиной 5 мкм.
26.5 Спирт этиловый ректификованный технический с содержанием основного вещества не ме
нее 96 % об.
26.6 Моющее средство, не содержащее органического хлора.
П р и м е ч а н и е 7 — Допускается применять реактивы и материалы другой квалификации при условии,
что они не снижают точность метода, приведенную в разделе 31.
27 Подготовка аппаратуры
27.1 Подготовка спектрометра
27.1.1 Подготовку спектрометра к работе проводят в соответствии с инструкцией изготовителя.
27.1.2 Для контроля работы спектрометра используют твердотельный контрольный образец
KO-GR — керамический диск, поставляемый в комплекте со спектрометром. Контрольный образец
KO-GR. содержащий хлор и другие элементы (Mo. Rb. Ge, Си, Cr. Fe. Са. S, Si), используют для про
верки рабочих характеристик прибора на аналитической линии хлора перед измерением градуиро
вочных и испытуемых образцов. Значение интенсивности сигнала хлора контрольного образца KO-GR
автоматически регистрируется (в списке измерений контрольного образца) и сравнивается со значе
нием предыдущего измерения KO-GR. Допустимым считают изменение интенсивности аналитической
линии хлора в образце KO-GR не более чем на 10 %. При превышении указанного значения следует
убедиться в исправности спектрометра.
27.1.3 В таблице 1 приведены условия измерения содержания хлора в контрольном образце
KO-GR, градуировочных и испытуемых образцах.
Т а б л и ц а 1 — Условия выполнения измерений массовой доли хлора в контрольном образце KO-GR. граду
ировочных и испытуемых образцах (рабочие параметры спектрометра: кристалл-анализатор С002; ток 4.0 мА:
напряжение 40 кВ)
Характеристическая пиния
и элемент
Дпина волны характеристической
линии а спектре рентгеновской
флуоресценции, нм
Экспозиция при испытании с
образца KO-GR
градуировочного
а
или испытуемою
обр зца
Хлор. CI Ка
0.472930100
Висмут. Bi Ма
0.5120
—
100
Фон
0.4830—50
27.2 Подготовка кювет и пипеток
27.2.1 Очищают кюветы 5—7 мин в ультразвуковой бане раствором моющего средства (26.6).
Затем промывают кюветы дистиллированной водой, далее этиловым спиртом и сушат на воздухе.
П р и м е ч а н и е 8 — Следует тщательно соблюдать процедуру подготовки кювет, т. к. их чистота является
важным фактором обеспечения точности метода.
27.2.2 Очищают пипетки промыванием — три раза раствором моющего средства (26.6). потом
дистиллированной водой, далее этиловым спиртом и затем сушат.
13