ГОСТ Р 56561—2015
чить разделение реакций, но затрудняет определение площади пиков. Таким образом, выбор скорости
нагрева всегда является компромиссом. В общем, температуры обратимого перехода, например плав
ления. в основном не зависит от скорости нагревания, тогда как пиковые температуры необратимых
реакций зависят от нее. В последнем случае пиковые температуры движутся вверх при увеличении
скорости нагревания. Скорости нагревания необходимо тщательно устанавливать для того, чтобы из
бежать некорректных сравнений.
7.6.2.2.3 Контроль атмосферных условий
Атмосферные условия являются важной переменной в термическом разложении полимерных ма
териалов. Чтобы предотвратить трудные для контроля окислительные реакции при повышенных тем
пературах. которые обычно дают плохо определяемые кривые, рекомендуется использовать инертные
атмосферы, предпочтительно сухой азот.
7.6.2.2.4 Проблемы, связанные с образцами
В общем, чем меньше образец, тем лучше результаты. Поскольку требуется определенное время
для преобразования, большой образец может влиять на наблюдаемую температуру и поднимать ее,
образуя заметный термический градиент внутри образца. В небольшом образце (от 1 до 10 мг) терми
ческий градиент уменьшается, требуются только полумикроколичества. и легче выделяются летучие
продукты разложения. Одновременно необходимо тщательно следить за процессом, поскольку для
гетерогенных систем, в большой степени, очень мелкие образцы могут оказаться непоказательными,
дающими кривые с плохой воспроизводимостью.
Волокно необходимо измельчить: отличные результаты получаются, если волокно, пряжу или
ткань режут на кусочки длиной от 2 до 3 мм или мелкими квадратиками. Если исследуют низкотемпера
турные переходы, не рекомендуется измельчать образец в порошок, поскольку в процессе испытания
может образоваться достаточное количество теплоты и изменить идентификацию образца. В общем,
обычной практикой является испытание образца в состоянии сразу после получения, и если требуется
уменьшение размера образца, то для этого используют наиболее щадящий процесс.
7.6.2.2.5 Стандартные образцы
В большинстве примеров, где размер пробы составляет от 0.1 до 10 мг, стандартный образец не
требуется, за исключением пустой кюветы для контроля. Если используют стандартный образец, он
должен быть инертным и термостойким в используемом интервале температур. Наиболее часто ис
пользуемым стандартным образцом является обожженный глинозем, оксид алюминия (А120 3). Можно
использовать два метода паковки образца:
- паковка «сэндвич», когда прессованную таблетку из измельченного образца помещают между
слоями стандартного образца:
- перемешивание образца со стандартным образцом как с разбавителем, чтобы получить концен
трацию образца от 5 % до 30 %.
7.6.2.2.6 Идентификация
Идентификацию синтетических волокон можно осуществить посредством:
- сопоставления кривой неизвестного волокна с опубликованными кривыми.
- измерением исходной пробы в идентичных условиях для последующего сравнения:
- проверки точки плавления и других данных по переходу.
7.6.3 Термические гравиметрические методы (ТГА)
Термический гравиметрический анализ (ТГА) или термогравиметрия включает применение тер
мовесов (6.1.7) с регистрацией, чтобы автоматически измерить и записать изменения массы, которые
происходят, когда пробу нагревают или охлахедают по контролируемой программе на контролируемом
оборудовании. Результирующая кривая зависимости изменения массы от температуры или ее произво
дные дают информацию, касающуюся термической стабильности и разложения исходной пробы.
7.7 Методы измерения плотности
Плотность волокон обычно определяют, используя колонку градиента плотности (6.1.8). приме
няемую совместно с калиброванными стеклянными шариками. В мерный цилиндр последовательно
наливают слои жидкости в порядке уменьшения плотности и одновременно размещают калиброванные
стеклянные шарики известной плотности, используемые как стандартные образцы. Волокно известной
плотности помещают в цилиндр, а затем по уровню, на котором волокно остановится, определяют его
плотность.
Информацию по плотности можно найти в приложении G.
13